[發(fā)明專利]一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711151394.0
• 申請(qǐng)日: 2017-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN109370479B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘建軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇江永新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C09J123/08
• 分類號(hào): C09J123/08;C09J145/00;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C09K5/14
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟，

步驟1，將乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯樹脂加入乙醇水溶液中，超聲反應(yīng)10-15min，減壓蒸餾反應(yīng)直至形成粘稠液；

步驟2，將石墨烯放入鹽酸溶液中，超聲反應(yīng)1-3h，微波反應(yīng)0.5-1.5h，得到酸化石墨烯液；

步驟3，將酸化石墨烯液進(jìn)行恒溫蒸發(fā)反應(yīng)10-20min，冷卻后加入導(dǎo)熱油與分散劑，攪拌均勻得到導(dǎo)熱混合液；

步驟4，將引發(fā)劑加入至粘稠液中，攪拌均勻，然后緩慢滴加導(dǎo)熱混合液，同時(shí)微波反應(yīng)直至滴加完成，恒壓靜置反應(yīng)1-3h，得到粘稠膠液；

步驟5，將防氧化劑加入粘稠膠液中攪拌均勻，加入去離子水，超聲反應(yīng)20-30min，減壓蒸餾反應(yīng)30-50min，得到導(dǎo)熱型熱熔膠；

所述步驟2中的鹽酸濃度為0.05-0.35mol/L，所述石墨烯濃度為8-12g/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的乙烯－醋酸乙烯共聚物和萜烯樹脂的質(zhì)量比為2-4:1，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的濃度為30-50g/L，所述乙醇水溶液的乙醇質(zhì)量濃度為40-70％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的超聲反應(yīng)的頻率為20-30kHz，溫度60-65℃，所述減壓蒸餾反應(yīng)的壓力為大氣壓的50-60％，溫度為100-110℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的超聲反應(yīng)的頻率為80-100kHz，溫度為70-80℃，所述微波反應(yīng)的功率為200-300W，溫度為60-80℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3中恒溫蒸發(fā)的溫度為100-130℃，所述導(dǎo)熱油的加入量是石墨烯質(zhì)量的0.7-0.8，所述分散劑的加入量是石墨烯質(zhì)量的0.05-0.08，所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮或者十二烷基硫酸鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的引發(fā)劑采用過(guò)硫酸鈉，所述引發(fā)劑的加入量為石墨烯質(zhì)量的0.2-0.3，所述導(dǎo)熱混合液加入量是乙烯－醋酸乙烯共聚物質(zhì)量的20-40％，所述緩慢滴加速度為10-15mL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的微波反應(yīng)的功率為400-600W，溫度為80-100℃，所述恒壓靜置反應(yīng)的壓力為10-20MPa，溫度為90-100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述步驟5中防氧化劑的加入量是石墨烯質(zhì)量的1-3％，所述防氧化劑采用抗壞血酸，所述去離子水的體積是粘稠膠液體積的2-5倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱型熱熔膠的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的超聲反應(yīng)的頻率為5-10kHz，溫度為60-70℃，所述減壓蒸餾反應(yīng)的壓力為大氣壓的60-70％，溫度為100-130℃。