[發(fā)明專利]一種七甲川苯并吲哚花菁染料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711147066.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109796779A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-05-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳愛(ài)國(guó);蔣振奇;袁博;李娟;王胤杰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所 |
| 主分類號(hào)： | C09B23/08 | 分類號(hào)： | C09B23/08;C09K11/06;G01N21/64;A61K49/00 |
| 代理公司： | 北京元周律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540 | 代理人： | 張瑩 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯并吲哚 花菁染料 制備 有機(jī)銨鹽 環(huán)己烯衍生物 層析柱分離 多次萃取 貴重金屬 合成路線 近紅外光 親核取代 溶液反應(yīng) 應(yīng)用研究 重大意義 低成本 三甲基 乙酸鈉 脂肪鏈 重結(jié)晶 染料 提純 產(chǎn)率 醚類 溶劑 顯影 熒光 催化 生產(chǎn) 吸收 申請(qǐng) | ||
1.一種七甲川苯并吲哚花菁染料的制備方法，其特征在于，至少包含以下步驟：
(1)將2，3，3-三甲基-4，5-苯并吲哚衍生物與親核取代化合物在封閉環(huán)境下，70～150℃融溶反應(yīng)4～24小時(shí)，重結(jié)晶，得到有機(jī)銨鹽；
其中，所述2，3，3-三甲基-4，5-苯并吲哚衍生物的結(jié)構(gòu)式如式(I-1)所示，親核取代化合物的結(jié)構(gòu)式如式(I-2)或式(I-3)所示，有機(jī)銨鹽的結(jié)構(gòu)式如式(I-4)或式(I-5)所示：
式(I-1)中，R2選自氫、C1～C4烷基中的一種；b選自0、1、2、3或4；
式(I-2)中，R”選自氫、甲基、甲氧基、羥基、羧基、酰胺基、磺酸基或酯基；n選自0至14之間的任一正整數(shù)；X選自氟、溴、碘或氯；
式(I-3)中，R”'選自n選自0至14之間的任一正整數(shù)；
式(I-4)中，R4選自氫、甲基、甲氧基、羥基、羧基、磺酸基或酯基；m＝1；式(I-5)中，R5選自羧酸根或磺酸根；
(2)將含有步驟(1)中得到的有機(jī)銨鹽、環(huán)己烯衍生物、乙酸鈉的溶液在封閉環(huán)境下，50～80℃反應(yīng)8～48小時(shí)，待溶劑完全揮發(fā)，將產(chǎn)物與醇和醚類混合，多次萃取，即得所述七甲川苯并吲哚花菁染料；
其中，所述環(huán)己烯衍生物的結(jié)構(gòu)式如式(I-6)所示：
式(I-6)中，R3選自氫、C1～C4烷基中的一種；c選自0、1、2或3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中制備得到的七甲川苯并吲哚花菁染料的結(jié)構(gòu)式如式(II)所示：
其中，R'選自氫、甲基、甲氧基、羥基、羧基、酰胺基、磺酸基或酯基；n選自0至14之間的任一正整數(shù)；X選自氟、溴、碘或氯；m＝1；p＝0；R2，R3獨(dú)立地選自氫、C1～C4烷基中的一種；b選自0、1、2、3或4；c選自0、1、2或3；或
R'選自羧酸根或磺酸根；n選自0至14之間的任一正整數(shù)；Y選自氫或鈉；m＝0；p＝1；R2，R3獨(dú)立地選自氫、C1～C4烷基中的一種；b選自0、1、2、3或4；c選自0、1、2或3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，式(II)中R'選自氫、甲基、甲氧基、羥基、羧基、酰胺基、磺酸基或酯基；n選自0至14之間的任一正整數(shù)；X選自溴或碘；m＝1；p＝0；R2，R3獨(dú)立地選自氫、甲基中的一種；b選自0、1、2、3或4；c選自0、1、2或3；或
R'選自羧酸根或磺酸根；n選自0至14之間的任一正整數(shù)；Y選自氫或鈉；m＝0；p＝1；R2，R3獨(dú)立地選自氫、甲基中的一種；b選自0、1、2、3或4；c選自0、1、2或3；
優(yōu)選地，式(II)中R'選自磺酸基或酯基；n選自2、4或6；X選自溴或碘；m＝1；p＝0；R2，R3均為氫；b，c均為1；或
R'選自羧酸根或磺酸根；n選自3、5或7；Y為鈉；m＝0；p＝1；R2，R3均為氫；b，c均為1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的七甲川苯并吲哚花菁染料，其特征在于，所述七甲川苯并吲哚花菁染料的結(jié)構(gòu)式如式(III)所示：
其中，R選自氫、甲基、甲氧基、羥基、羧基、酰胺基、磺酸基或酯基；q選自0至14之間的任一正整數(shù)；X1選自氟、溴、碘或氯；k＝1；j＝0；或
R選自羧酸根或磺酸根；q選自0至14之間的任一正整數(shù)；Y1選自氫或鈉；k＝0；j＝1；
優(yōu)選地，式(III)中，R選自磺酸基或乙酯基；q選自2，4或6；X1選自溴或碘；k＝1；j＝0；或
R為磺酸根；q選自3、5或7；Y1為鈉；k＝0；j＝1。
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