[發明專利]一種鈦基摻鑭二氧化鉛電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201711146830.5
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107902729B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 劉淼;郭新;張瑋;王皓
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/72
• 代理公司: 22212 長春市恒譽專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 鞠傳龍

本發明公開了一種鈦基摻鑭二氧化鉛電極及其制備方法，電極的本體為鈦板基體，鈦板基體上裹覆有改性碳納米管的nafion膜作為底層，并在底層上通過電沉積生成摻鑭的二氧化鉛中間層和表面活性層。其制備方法為：步驟一、鈦基前處理；步驟二、碳納米管活化改性處理；步驟三、nafion?改性碳納米管膜制作；步驟四、外層制作。有益效果：本發明制備的nafion?改性碳納米管修飾的鈦基摻鑭二氧化鉛電極(Ti/nafion?CNTs/PbO₂?La)是以經過刻蝕的鈦板為基體，增加其導電能力，但是改性后碳納米管中?OH、?COOH等官能團會在高溫處理的過程中生成CO₂。從而nafion?改性碳納米管中間層能保證在保證改性碳納米管完好的同時，形成導電能力更強，工藝更為簡單的電極。

技術領域

本發明涉及一種電極及其制備方法，特別涉及一種鈦基摻鑭二氧化鉛電極及其制備方法。

背景技術

目前，電催化氧化是高級氧化法的一種，其擁有去需添加化學藥品，設備小，適用與其他方法聯合使用等優點。電催化氧化的陽極在污水處理過程中會產生氧化性極強的羥基自由基(·OH)，使有機物開環或斷鏈后轉化為小分子有機酸，甚至完全氧化成CO₂和H₂O。作為生物難降解有機物一種有效的處理廢水的工藝非常值得推廣與流行性。

碳納米管(CNTs)具有納米級的特征尺寸、良好的穩定性和耐腐蝕性，并且碳納米管的導電性能隨自身結構的不同，既可以表現出金屬性又可以表現出半導體性，且碳納米管與金屬電極間的接觸性能在碳納米管功能器件中起著重要的作用。并且用CNTs修飾過的電極具有高敏感性以及良好的反淤塞的特性。nafion是全氟化磺化的陽離子交換劑，擁有杰出的抗阻塞的能力，以及陽離子的高滲透率，因此nafion被廣泛的應用于電極的改性劑。

二氧化鉛電極是研究較為廣泛的電極材料之一,具有導電性好、耐蝕性強、成本低、制備方法簡單易行、析氧電位較高、氧化能力較強等特點。向其中摻入鑭元素則可以因為其4f電子層的特殊性結構可以提供部分自由電子，同時其空穴性質又增加了電極表面活性，從而增加了電極的導電性和電極的電催化活性。

發明內容

本發明的目的是為了增加電極表面活性以及電極的導電性和電催化活性而提供的一種鈦基摻鑭二氧化鉛電極及其制備方法。

本發明提供的鈦基摻鑭二氧化鉛電極的本體為鈦板基體，鈦板基體上裹覆有改性碳納米管的nafion膜作為底層，并在底層上通過電沉積生成摻鑭的二氧化鉛中間層和表面活性層。

本發明提供的鈦基摻鑭二氧化鉛電極的制備方法，其方法如下所述：

步驟一、鈦基前處理：用細砂紙均勻的打磨鈦板，使其表面出現金屬光澤，用去離子水清洗表面；然后將打磨好的鈦板豎直的放入硫酸溶液中，硫酸溶液中硫酸的含量為20％，在100-110℃的條件下處理30min，取出鈦板，冷卻，清洗；再將鈦板放入丙酮中進行超聲震蕩10min，萃出表面有機物，取出鈦板，再用去離子水震蕩清洗；再將鈦板豎直放入草酸含量為10％的刻蝕液中，85-90℃狀態下進行刻蝕2h，取出鈦板，冷卻，清洗；再次在丙酮中進行超聲震蕩10min，隨后在去離子水中進行10min的超聲震蕩，除去丙酮以及其他有機物；然后放入草酸含量為1％的儲備液中備用；

步驟二、碳納米管活化改性處理：將碳納米管與濃度為65％的硝酸以1:10的質量比混合后置于錐形瓶中，并在110℃的條件下進行冷凝回流12h，使碳納米管活化，從而生成-OH、-COOH官能團，然后進行冷卻到室溫，再用去離子水清洗碳納米管直到pH值為6-7，再在紅外燈的照射下進行干燥；