[發(fā)明專利]一種鈦基摻鑭二氧化鉛電極及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711146830.5
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107902729B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉淼;郭新;張瑋;王皓
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/72
• 代理公司: 22212 長春市恒譽(yù)專利代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 鞠傳龍

1.一種鈦基摻鑭二氧化鉛電極的制備方法，其特征在于：其方法如下所述：

步驟一、鈦基前處理：用細(xì)砂紙均勻的打磨鈦板，使其表面出現(xiàn)金屬光澤，用去離子水清洗表面；然后將打磨好的鈦板豎直的放入硫酸溶液中，硫酸溶液中硫酸的含量為20％，在100-110℃的條件下處理30min，取出鈦板，冷卻，清洗；再將鈦板放入丙酮中進(jìn)行超聲震蕩10min，萃出表面有機(jī)物，取出鈦板，再用去離子水震蕩清洗；再將鈦板豎直放入草酸含量為10％的刻蝕液中，85-90℃狀態(tài)下進(jìn)行刻蝕2h，取出鈦板，冷卻，清洗；再次在丙酮中進(jìn)行超聲震蕩10min，隨后在去離子水中進(jìn)行10min的超聲震蕩，除去丙酮以及其他有機(jī)物；然后放入草酸含量為1％的儲備液中備用；

步驟二、碳納米管活化改性處理：將碳納米管與濃度為65％的硝酸以1:10的質(zhì)量比混合后置于錐形瓶中，并在110℃的條件下進(jìn)行冷凝回流12h，使碳納米管活化，從而生成-OH、-COOH官能團(tuán)，然后進(jìn)行冷卻到室溫，再用去離子水清洗碳納米管直到pH值為6-7，再在紅外燈的照射下進(jìn)行干燥；

步驟三、nafion-改性碳納米管膜制作：檸檬酸與乙二醇以2:1的摩爾比混合放入燒杯中，放置在60℃的水浴鍋中，不時搖晃燒杯，使檸檬酸完全溶解在乙二醇中，生成檸檬酸乙二酯，在磁力攪拌的狀態(tài)下，緩慢的將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的nafion逐滴加入檸檬酸乙二酯溶液中，然后將溶液進(jìn)行超聲震蕩30min之后，加入與酯溶液質(zhì)量比為1:10的活化碳納米管后充分?jǐn)嚢瑁玫骄坏奶技{米管懸濁液，再將其進(jìn)行超聲震蕩30min，取出步驟一中的鈦板，用去離子水清洗鈦板，放入烘箱中烘干，取少量配制好的碳納米管的懸濁液，將其均勻的涂覆在鈦板上，然后放入160℃的烘箱中烘干20-30min，使電極表面的酯溶液烘干，取出后冷卻，再用酯溶液涂布進(jìn)行烘干，重復(fù)五次，然后取出電極，自然冷卻至室溫；

步驟四、外層制作：用步驟三中制作的以nafion-改性碳納米管膜為底層的電極作陽極，用面積相同的石墨板作陰極，極板間距為2cm，在含有硝酸鉛、硝酸鑭的電鍍液中進(jìn)行電沉積，在55-60℃的水浴中，在電流密度為40mA/cm²，電沉積25min，形成α-PbO₂層；然后在電流密度為20mA/cm²，電沉積95min，形成β-PbO₂層，從而獲得nafion-改性碳納米管修飾的鈦基摻鑭二氧化鉛電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦基摻鑭二氧化鉛電極的制備方法，其特征在于：所述的步驟四中的電鍍液是將0.1mol/L硝酸鉛、0.05mol/L水合硝酸銅、0.03mol/L氟化鈉、0.05mol/L水合硝酸鑭和0.8mol/L硝酸加入超聲震蕩去除去離子水中的溶解氧，在水浴中加熱到60℃配制而成。