[發明專利]一種從柴胡中提取柴胡皂苷的方法

在審

• 申請號: 201711146228.1
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107812021A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 朱念
• 申請（專利權）人: 欽州學院
• 主分類號: A61K36/233
• 分類號: A61K36/233;A61K125/00
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務所(特殊普通合伙)45123
• 代理人: 徐國華

1.一種從柴胡中提取柴胡皂苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將新鮮柴胡根洗凈、切片，曬干至含水量為8%~12%，得到柴胡飲片；

（2）將柴胡飲片放入-196℃的液氮中冷凍1~3 min，迅速取出放入破壁機，以20000~40000 rpm的轉速進行破壁處理1~3 min，得到一次破壁的柴胡粉；

（3）將一次破壁的柴胡粉調節含水量至3%~5%，冷凍至-60~-80℃，用高壓純化空氣切割粉碎機進行二次破壁，空氣壓力為100~200 mPa，空氣流速為600~800 m/s，進料速度為6~10 g/s，進料周期為2-5 s，進料壓力為0.2~0.3 mPa，得到二次破壁的柴胡粉；

（4）將二次破壁的柴胡粉、2-5 mol/L的醋酸鈉溶液和無水乙醇按照1:3~5:6~15的質量比混合，在40-60℃下攪拌15~45 min，然后于0~4℃下靜置30~60 min，然后0~4℃下10000~15000 rpm離心10~30 min，取上層清液，得到柴胡皂苷粗提取液；

（5）以制備型高效液相色譜儀對柴胡皂苷粗提取液進行精制，色譜柱為C18反相硅膠色譜柱，填料粒徑為5 μm，內徑為7.8 mm，長度為300~350 mm，洗脫條件為：0~10 min為100%雙蒸水，10-20 min為體積比10%~20%：80%~90%的無水乙醇和雙蒸水，20-30 min為體積比30%~40%：60%~70%的無水乙醇和雙蒸水，30-40 min為體積比50%~60%：40%~50%的無水乙醇和雙蒸水，40-50 min為體積比70%~80%：20%~30%的無水乙醇和雙蒸水，50-60 min為100%的無水乙醇，洗脫液流速為1~2 mL/min，將含有柴胡皂苷的洗脫成分回收，得到精制的柴胡皂苷洗脫液；

（6）將精制的柴胡皂苷洗脫液在-10~-30℃、-0.08~-0.1 MPa條件下進行真空冷凍干燥，得到柴胡皂苷粉末。

2.根據權利要求1所述的從柴胡中提取柴胡皂苷的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述切片為將柴胡根切成厚度為0.5~2 mm的薄片。

3.根據權利要求2所述的從柴胡中提取柴胡皂苷的方法，其特征在于，步驟（1）中，曬干至含水量為9%。

4.根據權利要求1所述的從柴胡中提取柴胡皂苷的方法，其特征在于，步驟（2）中，將柴胡飲片放入-196℃的液氮中冷凍2 min，迅速取出放入破壁機，以30000 rpm的轉速進行破壁處理2 min。

5.根據權利要求1所述的從柴胡中提取柴胡皂苷的方法，其特征在于，步驟（3）中，將一次破壁的柴胡粉調節含水量至3%，冷凍至-75℃，用高壓純化空氣切割粉碎機進行二次破壁，空氣壓力為150 mPa，空氣流速為700 m/s，進料速度為8 g/s，進料周期為3 s，進料壓力為0.2 mPa。

6.根據權利要求1所述的從柴胡中提取柴胡皂苷的方法，其特征在于，步驟（4）中，將二次破壁的柴胡粉、3 mol/L的醋酸鈉溶液和無水乙醇按照1:5:10的質量比混合，在55℃下攪拌40 min，然后于4℃下靜置40 min，然后4℃下12000 rpm離心20 min。

7.根據權利要求1所述的從柴胡中提取柴胡皂苷的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述的洗脫條件為：0~10 min為100%雙蒸水，10-20 min為體積比15%：85%的無水乙醇和雙蒸水，20-30 min為體積比35%：65%的無水乙醇和雙蒸水，30-40 min為體積比55%：45%的無水乙醇和雙蒸水，40-50 min為體積比75%：25%的無水乙醇和雙蒸水，50-60 min為100%的無水乙醇，洗脫液流速為1.2 mL/min。

8.根據權利要求1所述的從柴胡中提取柴胡皂苷的方法，其特征在于，步驟（6）中，將精制的柴胡皂苷洗脫液在-20℃、-0.1 MPa條件下進行真空冷凍干燥。