[發明專利]一種雙氟磺酰亞胺的制備方法有效

申請號：	201711144110.5	申請日：	2017-11-17
公開（公告）號：	CN107986248B	公開（公告）日：	2021-11-26
發明（設計）人：	慕燈友;陳洪龍;陳新春;薛誼;楊成	申請（專利權）人：	南京紅太陽生物化學有限責任公司;南京紅太陽股份有限公司
主分類號：	C01B21/086	分類號：	C01B21/086
代理公司：	南京天華專利代理有限責任公司 32218	代理人：	徐冬濤;邢賢冬
地址：	210047 江蘇省***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種雙氟磺酰亞胺制備方法
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【說明書】：

本發明公開了一種雙氟磺酰亞胺的制備方法，該方法利用硫酰氟和氟化銨、三乙胺反應制備雙氟磺酰亞胺的有機堿鹽，再將其與強酸進行置換反應，通過減壓蒸餾得到高純度的雙氟磺酰亞胺。本發明方法以SO₂F₂、NH₄F和有機堿為原料，避免使用強腐蝕性的FSO₃H作為原料；工藝簡單、連續操作性強、產品易于分離、提純，通過減壓蒸餾就可以制備高純度(≥99％)的HFSI，且收率可達90％以上；無氯離子參與全程反應，產品質量穩定。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池電解質技術領域，尤其涉及一種雙氟磺酰亞胺的制備方法。

背景技術

雙氟磺酰亞胺(CAS:14984-73-7)，化學式為(SO₂F)₂NH，簡稱HFSI，密度1.892g/cm³，熔點為17℃，沸點為170℃。HFSI及其鹽在酸催化劑、離子液體、選擇性氟化劑等領域有廣泛應用，其中HFSI是制備雙氟磺酰亞胺鋰(化學式為LiN(SO₂F)₂，簡稱LiFSI)的主要原料，LiFSI具有導電率適宜、且熱穩定性、電化學穩定性高、發生副反應概率小等特性，是一個具有廣泛應用前景的電解質物質，在鋰離子電池、離子液體催化劑和超級電容器等領域均具有重要的產業化應用價值。

HFSI的制備方法主要有以下幾種：

US4315935、CN102786452、M.Berran etal,Z.Anorg.Allg.Chem.2005,631,55、R.Appel etal,1962,95,1753等公開了氯磺酸(FSO₃H)、氯化亞砜(SOCl₂)和氨基磺酸(NH₂SO₃H)首先合成出雙氯磺酰亞胺((SO₂Cl)₂NH)，(SO₂Cl)₂NH再經氟化試劑氟化和含鋰物質鋰化制備LiFSI。該方法原料容易獲得，成本較低，反應條件溫和，但該方法工藝流程長，在合成過程中引入氯離子難以有效去除，嚴重影響LiFSI的工業化應用。(SO₂Cl)₂NH制備HFSI主要在于氟化試劑的選擇，其中M.Berran etal,Z.Anorg.Allg.Chem.2005,631,55采用KF作為氟化試劑，與(SO₂Cl)₂NH一步制備雙氟磺酰亞胺鉀(KFSI)，但反應物都是固體，且沒加溶劑，影響傳質效率。B.Krumm et al,Inorg.Chem.1998,37,6295采用SbF₃作為氟化劑，但由于反應副產物SbCl₃易升華，減壓蒸餾時，與主產物HFSI一起蒸出，因此通過減壓蒸餾的方法來提純HFSI非常困難，難以得到純度大于99.5％以上的HFSI，而且收率較低為45％左右。以NH₂SO₃H首先合成出(SO₂Cl)₂NH，再經氟化試劑氟化制備HFSI的反應式如下，其中，MFn為氟化試劑。