[發(fā)明專利]一種雙氟磺酰亞胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711144110.5
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107986248B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設計）人: 慕燈友;陳洪龍;陳新春;薛誼;楊成
• 申請（專利權）人: 南京紅太陽生物化學有限責任公司;南京紅太陽股份有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;邢賢冬

1.一種雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟：在500mL高壓反應釜中加入9g NH₄F、100g三乙胺及210g乙腈；密封好反應釜并將反應釜抽至表壓-0.1MPa；在不斷攪拌下，緩慢通入SO₂F₂氣體至反應釜的壓力在0.3MPa，控制反應溫度在25℃，當反應壓力降至0.2MPa時，繼續(xù)補加硫酰氟至0.3MPa，依次循環(huán)，反應共進行20h，消耗硫酰氟60g，得到淺黃色透明溶液370g，且無固體殘留；在溫度80℃、表壓-0.08MPa下旋蒸除去乙腈和未反應的三乙胺，得到深黃色溶液145g，然后加入30g質(zhì)量百分比98%的濃硫酸，混合溶液進行減壓蒸餾，在85℃/650Pa收集40.5g HFSI產(chǎn)品。

2.一種雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟：在500mL高壓反應釜中加入9g NH₄F、100g三乙胺及210g乙腈；密封好反應釜并將反應釜抽至表壓-0.1MPa；在不斷攪拌下，緩慢通入SO₂F₂氣體至反應釜的壓力在0.6MPa，反應溫度控制在25℃左右，當反應壓力降至0.2MPa時，繼續(xù)補加硫酰氟至0.6MPa，依次循環(huán)，反應進行14h，消耗硫酰氟75g，得到淺黃色透明溶液379g，且無固體殘留；在溫度80℃、表壓-0.08MPa下旋蒸除去乙腈和未反應的三乙胺，得到深黃色溶液150g，然后加入30g質(zhì)量百分比98%的濃硫酸，混合溶液進行減壓蒸餾，在85℃/650Pa收集41.3g HFSI產(chǎn)品。