[發明專利]一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法

有效

• 申請號: 201711142473.5
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN108002843B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 史玉升;劉榮臻;吳甲民;陳雙;陳鵬;陳安南;文世峰
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C04B35/591
• 分類號: C04B35/591;C04B35/622;C04B35/634;C04B38/06
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 周磊;曹葆青

本發明屬于材料成型技術領域，并公開了一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，將光固化工藝與碳熱還原氮化工藝結合，以氧化硅、碳粉等為原料，采用基于陶瓷膏體的光固化成型工藝制備出復合復雜形狀件后，通過碳熱還原氮化工藝將其氮化為多孔氮化硅部件。本發明所提出的工藝方法采用陶瓷膏體為原料，所制備的坯體具有較高的尺寸精度，而后處理所用的碳熱還原氮化方法也具有非常好的近凈成型特性，適合成型高精度復雜形狀多孔氮化硅件。本發明所提出的制備方法具有工藝流程短、近凈尺寸成型性好等特點，是一種具有良好工業應用前景的復雜形狀多孔氮化硅件制備方法。

技術領域

本發明屬于材料成型技術領域，更具體地，涉及一種多孔氮化硅復雜形狀件制備方法。

背景技術

多孔氮化硅具有強度高、耐高溫、耐腐蝕等優點，廣泛應用于過濾器、催化劑載體和生物反應器等多個工業領域中。同時多孔氮化硅具有良好的介電性能是雷達天線罩的理想材料，但由于多孔氮化硅硬度高、脆性大、難加工，因此其復雜形狀件特別是高精度復雜形狀件的制備一直是制約陶瓷工程應用的難題之一。為此發展了諸如凝膠注模、注漿成型、擠出成型、直接凝固注模成型等多種氮化硅陶瓷復雜形狀件的成型工藝，以解決這一難題(如鄧健等，注漿成型結合真空發泡法制備梯度多孔氮化硅陶瓷，無機材料學報，2016，vol.31(8)：865-868以及余娟麗等，凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷，稀有金屬材料與工程，2009,vol.38(增刊2):340-343)。

雖然上述技術可制備復雜形狀件，但仍然依賴于模具的制造(如成來飛等《一種制備復雜形狀多孔氮化硅陶瓷制品的方法》，申請號：201510623703.4)，模具制造周期長、成本高，使得復雜形狀多孔氮化硅的制造成本居高不下。除上述技術之外，多孔氮化硅陶瓷的增材制造技術在復雜形狀件的制備上表現出很大的優勢。這種技術基于離散-堆積原理，通過逐點、逐線或逐面的將原料進行疊加成型出復雜形狀件，是解決陶瓷復雜形狀件最有前景的技術方法之一。當前常用的陶瓷增材制造技術中可實現大尺寸陶瓷部件的技術包括間接選區激光燒結技術(indirect SLS)、熔融沉積造型技術(FDM)和光固化技術(SLA)等。特別是光固化技術，采用光敏樹脂作為固化成分在紫外激光輻照下直接固化，具有成型精度高、表面質量好、能夠制備復雜形狀精密零件等優點，非常適于高精度復雜形狀多孔氮化硅件的批量化定制生產。但目前光固化技術中往往直接以氮化硅陶瓷漿料為原料，經光固化成型坯體后再經過高溫后處理以獲得氮化硅復雜形狀件。一方面，由于多采用漿料進行光固化成型，原料的固含量低、穩定性差，不利于陶瓷零件長時間的生產制造；另一方面，由于大量氮化硅粉體的應用使得成品成本難以降低。

因此為解決上述問題，實現大尺寸、高精度、復雜形狀多孔氮化硅陶瓷的制造，本發明所提出方法先采用氧化硅、碳粉、光敏樹脂等為原料先制備出相對成本較低、高固含量的陶瓷膏體，再利用光固化工藝對原料膏體進行復雜形狀件成型，最后通過碳熱還原氮化的方法將多孔氧化硅預制體轉變為多孔氮化硅材料。首先使用高固含量膏體作為原料，改善了原料穩定性，還避免了粉料離散和堆積造成的表面粗糙度高、精度差等問題；其次碳熱還原工藝的應用，一方面降低了高純氮化硅的使用量，降低了原料成本；另一方面碳熱還原具有近凈成型特點，保障了成型制品的精度，使得本發明所提供的方法適宜于高精度、大尺寸復雜形狀多孔氮化硅件的制備；再次，有效利用光敏樹脂裂解形成的碳作為碳源，將脫脂排膠工藝與高溫燒結工藝進行有機結合，大幅減少了工藝流程、縮短了光固化陶瓷件的制備工藝周期。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，適宜于高精度、大尺寸、復雜形狀多孔氮化硅零部件的制備。

為實現上述目的，按照本發明，提供了一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)按如下重量比例準備原料：氧化硅粉22份～46份，碳粉3.5份～13.5份，燒結助劑1.5份～3.5份，氮化硅晶種3份～7份，光敏樹脂30份～70份；