[發(fā)明專利]一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN108002843B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設計）人: 史玉升;劉榮臻;吳甲民;陳雙;陳鵬;陳安南;文世峰
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C04B35/591
• 分類號: C04B35/591;C04B35/622;C04B35/634;C04B38/06
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 周磊;曹葆青

1.一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)按如下重量比例準備原料：氧化硅粉22份～46份，碳粉3.5份～13.5份，燒結助劑1.5份～3.5份，氮化硅晶種3份～7份，光敏樹脂30份～70份；

2)將以上述原料混合制備出復合膏體；步驟2)中所述復合膏體的獲取方法如下：將氧化硅粉、碳粉、分散劑、光敏樹脂和燒結助劑采用機械球磨方式混合為膏體，球磨轉(zhuǎn)速200r/min-400r/min，球磨時間為0.5h-12h，球磨后采用真空除氣方法對膏體進行脫氣，然后再使膏體內(nèi)的部分溶劑揮發(fā)以調(diào)節(jié)膏體粘度到合3Pa·s-15Pa·s；

3)通過光固化成型的方式預成型出復合坯體；步驟3)中采用光固化成型的方式預成型出復合坯體的過程如下：在空氣氣氛下，將所述復合膏體放入進料缸中，采用激光輻照的方式對復合膏體進行固化成型，光固化成型完成后去除未固化的復合膏體，即得到復合坯體；

4)對復合坯體進行碳熱還原氮化燒結，獲得多孔氮化硅復雜形狀件；所述的碳熱還原氮化燒結過程中無需單獨進行脫脂，直接以氧化硅為原料，利用光固化中光敏樹脂裂解生成的碳用作碳熱還原中的碳源進行碳熱還原氮化。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，其特征在于，所述氧化硅粉的平均粒徑為0.1μm～30μm，并且其雜質(zhì)元素百分含量小于1wt.％。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，其特征在于，所述碳粉的平均粒徑為0.01μm～10μm，其雜質(zhì)百分含量小于0.5wt.％。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，其特征在于，所述燒結助劑為氧化鐵、氧化亞鐵、氧化釔、氧化鑭、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂中的一種或多種，該燒結助劑的平均粒徑為0.1μm～10μm且雜質(zhì)百分含量小于0.5wt.％。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，其特征在于，所述氮化硅晶種中β-Si3N4的含量不低于95％，平均粒徑為0.01～10μm。

6.如權利要求1所述的一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，其特征在于，所述光敏樹脂包括樹脂、分散劑、光引發(fā)劑和溶劑，其中，所述樹脂為丙烯酸酯樹脂和/或環(huán)氧樹脂，所述丙烯酸酯樹脂為環(huán)氧丙烯酸酯和/或聚氨酯丙烯酸酯，所述環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂和/或縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂，分散劑為檸檬酸銨、聚丙烯酸鈉、四甲基氫氧化銨、二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸鈉、油酸、硬脂酸中的一種或多種，光引發(fā)劑為自由基光引發(fā)劑和/或陽離子光引發(fā)劑，溶劑為去離子水、無水乙醇、丙三醇、丙酮中的一種或多種。

7.如權利要求1所述一種基于膏體的高精度多孔氮化硅復雜形狀件的制備方法，其特征在于，步驟4)中碳熱還原氮化燒結的具體過程如下：復合合坯體干燥后放置在氮氣氣氛燒結爐中，在流動氮氣氣氛下，升溫速率在0.5℃～20℃/min，氮氣壓力不低于0.1MPa，逐步升溫至1750℃，保溫1h-4h，燒結完成后即獲得多孔氮化硅的復雜形狀件。