[發明專利]從含甾醇酯的渣油中提取高純度甾醇的方法

有效

• 申請號: 201711139288.0
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107827947B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 黃茂清;陸定賢;金琦;王忠軍;應衛民;郭秦愷;伍鐘健
• 申請（專利權）人: 浙江伊寶馨生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 溫州市品創專利商標代理事務所(普通合伙) 33247
• 代理人: 程春生

從含甾醇酯的渣油中提取高純度甾醇的方法：渣油先經過皂化反應，將其中甾醇酯轉化為甾醇，得到皂化液。皂化液經過中和將pH值調整為中性，再經過冷凍結晶和固液分離，得到濾餅甾醇粗品。接著將甾醇粗品經過絡合反應，將甾醇轉變為固體絡合物，再進行固液分離，得到濾餅固體絡合物。固體絡合物經過水解、冷凍結晶、固液分離和減壓干燥后，得到純度97％的甾醇成品。本發明的從含甾醇酯的渣油中提取高純度甾醇的方法，可以從之前廢棄的渣油中提取出純度97％的高含量天然植物甾醇。

技術領域

本發明涉及天然食品添加劑生產技術領域，具體涉及從含甾醇酯的下腳料中提取甾醇的方法。

背景技術

天然植物甾醇，是從玉米、大豆及菜籽中經過物理提純而得，具有營養價值高、生理活性強等特點，目前已經廣泛用于飼料添加劑等領域。在色拉油加工過程中，其脫臭餾出物因為溫度等因素的影響，有一部分甾醇與脂肪酸結合轉變為甾醇酯，此外，從色拉油脫臭餾出物中提取維生素E的過程中，也有一部分甾醇轉變為甾醇酯。由于脂肪酸甾醇酯沸點較高，所以最終這些甾醇酯殘留在短程蒸餾的渣油中。甾醇酯可以還原成甾醇進行回收，有較大的回收利用價值。為了提高甾醇的回收率，需研發從含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是從含甾醇酯的下腳料中提取甾醇的方法，具體為：提供一種提高甾醇的回收率的從含甾醇酯的渣油中提取高純度甾醇的方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

渣油先經過皂化反應，將其中甾醇酯轉化為甾醇，得到皂化液。皂化液經過中和將pH值調整為中性，再經過冷凍結晶和固液分離，得到濾餅甾醇粗品。接著將甾醇粗品經過絡合反應，將甾醇轉變為固體絡合物，再進行固液分離，得到濾餅固體絡合物。固體絡合物經過水解、冷凍結晶、固液分離和減壓干燥后，得到純度97％的甾醇成品。

從含甾醇酯的渣油中提取高純度甾醇的方法：

(A)將渣油(甾醇酯含量25-30％)及一定量的強堿甲醇溶液加入到反應器中，在一定溫度下進行攪拌反應，反應持續一定時間后得到皂化液。

所述的強堿甲醇溶液，可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩者混合的甲醇溶液，濃度為20％。強堿甲醇溶液的加入量為每100g渣油加入30g至40g。

所述的溫度為60℃至70℃。

所述的反應時間為2至3小時。

(B)上述皂化液中滴入無機強酸，將pH值調整至中性，之后靜置使其分層，將下層溶液分離，上層液在一定溫度下進行冷凍結晶一定時間，得到粗品結晶液，再將粗品結晶液進行固液分離，得到濾餅甾醇粗品。

所述的無機強酸為濃硫酸、濃鹽酸其中的一種或兩者混合，加入量以調節物料pH到中性為標準。

所述的冷凍結晶溫度為10℃至15℃。

所述的冷凍結晶時間為10小時至18小時。

(C)上述甾醇粗品加入反應器中，再向反應器中投入一定量的有機非質子溶劑和絡合劑，開啟攪拌同時升至一定的反應起始溫度。之后向反應器中加入一定量的有機質子溶劑，進行絡合反應。絡合反應控制一定的溫度，在反應一定時間后，結束反應并將物料降至一定溫度，之后再次進行固液分離，得到濾餅甾醇絡合物。

所述的有機非質子溶劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯或丁酮中的一種，加入量為甾醇粗品質量的1.5-2倍。

所述的絡合劑為無水氯化鈣，加入量為甾醇粗品中甾醇含量(以甾醇含量100％計)的0.6-1.0倍。

所述的反應起始溫度為45-50℃。

所述的有機質子溶劑為甲醇或乙醇中的一種，加入量為甾醇粗品中甾醇含量的0.3-0.5倍。