[發明專利]從含甾醇酯的渣油中提取高純度甾醇的方法

有效

• 申請號: 201711139288.0
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107827947B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 黃茂清;陸定賢;金琦;王忠軍;應衛民;郭秦愷;伍鐘健
• 申請（專利權）人: 浙江伊寶馨生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 溫州市品創專利商標代理事務所(普通合伙) 33247
• 代理人: 程春生

1.一種從含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(A)將渣油及一定量的強堿甲醇溶液加入到反應器中，在一定溫度下進行攪拌反應，反應持續一定時間后得到皂化液；

強堿甲醇溶液的加入量為每100g渣油加入30g至40g；

所述的溫度為60℃至70℃；

所述的反應時間為2至3小時；

(B)上述皂化液中滴入無機強酸，將pH值調整至中性，之后靜置使其分層，將下層溶液分離，上層液在一定溫度下進行冷凍結晶一定時間，得到粗品結晶液，再將粗品結晶液進行固液分離，得到濾餅甾醇粗品；

所述的無機強酸的加入量以調節物料pH到中性為標準；

所述的冷凍結晶溫度為10℃至15℃；

所述的冷凍結晶時間為10小時至18小時；

(C)上述甾醇粗品加入反應器中，再向反應器中投入一定量的有機非質子溶劑和絡合劑，開啟攪拌同時升至一定的反應起始溫度；之后向反應器中加入一定量的有機質子溶劑，進行絡合反應；絡合反應控制一定的溫度，在反應一定時間后，結束反應并將物料降至一定溫度，之后再次進行固液分離，得到濾餅甾醇絡合物；

所述的有機非質子溶劑加入量為甾醇粗品質量的1.5-2倍；

所述的絡合劑為無水氯化鈣，加入量為甾醇粗品中甾醇含量的0.6-1.0倍；

所述的反應起始溫度為45-50℃；

所述的有機質子溶劑加入量為甾醇粗品中甾醇含量的0.3-0.5倍；

所述的絡合反應控制溫度為50-60℃；

所述的絡合反應時間為2-3小時；

所述的絡合反應結束后降低的溫度為30-35℃；

(D)上述甾醇絡合物加入到反應器中，加入一定量的有機溶劑和一定量的水，開啟攪拌并加熱至一定溫度進行水解反應；水解反應進行一定時間后，靜置分層，將下層水分離出，上層物料在一定溫度下進行冷凍結晶一定的時間，得到成品結晶液；成品結晶液經過固液分離，得到的濾餅進過減壓干燥即得到甾醇成品；

所述的有機溶劑加入量為甾醇絡合物質量的1-1.5倍；

所述的加入的水量為甾醇絡合物的0.5-1倍；

所述的水解反應溫度為55-60℃；

所述的水解反應時間為1-1.5小時；

所述的冷凍結晶溫度為10至15℃。

2.根據權利要求1所述的一種從含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的強堿甲醇溶液，為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩者混合的甲醇溶液，濃度為20％。

3.根據權利要求1所述的一種從含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的無機強酸為濃硫酸、濃鹽酸其中的一種或兩者混合。

4.根據權利要求1所述的一種從含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的有機非質子溶劑或有機溶劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯或丁酮中的一種；所述的有機質子溶劑為甲醇或乙醇中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種從含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的有機非質子溶劑或有機溶劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯或丁酮中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種從含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的有機質子溶劑為甲醇或乙醇中的一種。

7.根據權利要求1所述的一種從含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法，其特征在于，所述的強堿甲醇溶液，為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩者混合的甲醇溶液，濃度為20％；所述的無機強酸為濃硫酸、濃鹽酸其中的一種或兩者混合；所述的有機非質子溶劑或有機溶劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯或丁酮中的一種；所述的有機質子溶劑為甲醇或乙醇中的一種。