[發明專利]一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711138935.6
• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號: CN107722667B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 侯愛芹;谷玉芬;高愛芹;張紅娟;謝孔良
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C09B62/085
• 分類號: C09B62/085;D06P1/382;D06P3/66;D06P3/10
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料，結構式為：

式中，

2.一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的制備方法，包括：

(1)將三聚氯氰溶于溶劑中形成三聚氯氰懸浮液，打漿，將1-氨基-2-磺酸-4-(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺酸鈉苯氨基)蒽醌鈉鹽49#色基溶于溶劑中形成49#色基溶液，加入到打漿后的三聚氯氰懸浮液中反應，得到一縮液，其中，三聚氯氰與49#色基的物質的量比為1:0.98～1:1，三聚氯氰懸浮液的質量分數為10-30％，49#色基溶液的質量分數為10-20％；

(2)將1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸加入到步驟(1)中的一縮液中反應，得到二縮液，其中，1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸與步驟(1)中的三聚氯氰的物質的量比為0.97:1～0.98:1；

(3)將芳香族伯胺溶于溶劑中形成溶液，攪拌，加入鹽酸溶液，繼續攪拌，再加入亞硝酸鈉溶液反應，得到重氮鹽，其中，芳香族伯胺與步驟(2)中1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的物質的量比為0.95:1-1:1，芳香族伯胺、鹽酸和亞硝酸鈉的物質的量比為0.95:0.95:1-1:1:1.1，芳香族伯胺包括：鄰氨基苯磺酸鈉、間氨基苯磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉、2-萘胺-4,8-二磺酸鈉、2-萘胺-3,6,8-三磺酸鈉、2-萘胺-1,5-二磺酸鈉或2-氨基-1,4-苯二磺酸鈉；

(4)將步驟(3)中重氮鹽加入到步驟(2)中的二縮液中，加入飽和NaHCO₃溶液反應，得到偶合液，鹽析，過濾，烘干，得到紫色活性染料。

3.按照權利要求2所述的一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶劑為水；打漿、加入到打漿后的三聚氯氰懸浮液中均是在0～5℃條件下進行的；打漿時間為0.5h；反應溫度為0～5℃，反應時間為2～4h，反應的pH值為4～4.5。

4.按照權利要求2所述的一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中49#色基的制備方法為：將M酸溶于水中，攪拌，升溫到50～55℃，用30％的液堿調節pH值為7～8，加入溴氨酸，用小蘇打調節pH值為8～9，加入氯化亞銅，反應1-2h，升溫到75℃反應20h，過濾，冷卻，干燥，得到49#色基，其中，M酸水溶液的濃度為0.00055mol/mL，M酸、溴氨酸和氯化亞銅的摩爾比為1.1:1:0.05。

5.按照權利要求2所述的一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應時間為4～6h，反應的pH值為3.5～4.0，反應是在升溫到28～35℃條件下進行的。

6.按照權利要求2所述的一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中溶劑為水；攪拌時間為0.5h；加入鹽酸溶液是在降溫至0～5℃條件下進行的；鹽酸溶液的質量分數為37.5％。

7.按照權利要求2所述的一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中鹽酸溶液、亞硝酸鈉溶液均為水溶液；繼續攪拌時間為10min；反應溫度為-5～0℃，反應時間為2h。

8.按照權利要求2所述的一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中將步驟(3)中重氮鹽加入到步驟(2)中二縮液中是在溫度為5℃以下進行的；烘干溫度為65℃。

9.按照權利要求2所述的一種基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中加入飽和NaHCO₃溶液反應的具體步驟為：加入飽和NaHCO₃溶液調節pH值至6.0～6.5，在0～5℃條件下反應5-10min，然后在常溫下繼續反應5h。

10.一種如權利要求1所述的基于蒽醌偶氮多發色基團的紫色活性染料的應用，其特征在于，用于棉、麻、再生纖維、蠶絲及其紡織品染色和印花。