[發明專利]一種粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201711136267.3
• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號: CN107936967A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 李長英
• 申請（專利權）人: 陜西聚潔瀚化工有限公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 韓素蘭

技術領域

本發明涉及一種粉體的制備方法。

背景技術

近年來,稀土離子摻雜的發光材料被廣泛應用于三維立體顯示、紅外探測、熒光標記、防偽識別、激光器和光放大器等方面。在眾多的稀土離子中,Er離子具有豐富的能級結構,可以實現從可見光到近紅外區域的發光,是一種良好的激活劑。Yb離子的吸收峰位與商用的980納米半導體激光器正好匹配,且其在很多材料中的溶解性比其他稀土離子好,可以實現高濃度的摻雜。Yb離子還是一種理想的敏化離子,可大大提高激活離子對泵浦光的吸收效率。因此Er/Yb離子摻雜的發光材料引起了眾多專家學者的廣泛關注。

復式堿金屬稀土鎢酸鹽具有良好的化學穩定性及熱穩定性、較好的拉曼活性和較大的稀土離子溶解度等特點,適合作為良好的發光基質材料。復式堿金屬稀土鎢酸鹽,具有白鎢礦結構。由于鎢酸鹽基團與激活劑離子之間存在有效的能量轉移, NaGd通常具有高效的光致發光特性。過去,人們對于稀土摻雜鎢酸鹽的研究主要集中在大尺寸單晶的激光性能上。而微/納米結構的稀土鎢酸鹽具有特殊的物理化學性能和發光性質,在生物標識、發光、通訊等領域有著廣闊的應用前景。

發明內容

本發明提出一種粉體的制備方法。

一種粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）取NaGd·2H₂O、稀土氧化物(Gd₂O₃,Er₂O₃,Yb₂O₃)、硝酸、去離子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(EDTA)備用；其中稀土氧化物純度為99.9%，其他試劑均為分析純；

（2）稱取稀土氧化物，將其溶于適量硝酸溶液中,加熱攪拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸鹽溶液；

（3）將0.012mol的水合鎢酸鈉溶于14mL去離子水中,攪拌均勻；

（4）并用2mol/L的NaOH調節步驟（3）溶液，將其pH調節至8-10；

（5）將絡合劑乙二醇或EDTA加入上述溶液中,在333K水浴下攪拌0.5-1.5h使其充分溶解；

（6）然后,將稀土硝酸鹽溶液緩慢加入上述混合溶液中,將PH值調節至8,繼續攪拌30-60分鐘；

（7）最后,將溶液放入50mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,將高壓釜密封,在10-80攝氏度下保持20h,結束后自然冷卻至室溫；

（8）將白色沉淀物通過離心機分離,并用去離子水洗滌數次,在70℃的真空中干燥5-8h后，去除研磨成粉末后即得。

優選地，所述步驟（4）中PH值調節至8。

優選地，所述步驟（5）水浴攪拌時間為0.5小時。

優選地，所述步驟（5）水浴攪拌時間為1小時。

優選地，所述步驟（6）干燥時間為30分鐘。

優選地，所述步驟（6）干燥時間為45分鐘。

優選地，所述步驟（8）干燥時間為6小時。

優選地，所述步驟（8）干燥時間為8小時。

本發明所述方法制備的產品，結構一致且結晶度較好,稀土離子的摻入并未對其結構產生明顯影響；掃描電鏡圖顯示,絡合劑為乙二醇時樣品分散性較好,呈紡錘狀,尺寸在2-3微米之間，在980納米LD激發下,可得到強烈的綠光和較弱的紅光及近紅外光發射。

具體實施方式

實施例1。

一種粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）取NaGd·2H₂O、稀土氧化物(Gd₂O₃,Er₂O₃,Yb₂O₃)、硝酸、去離子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(EDTA)備用；其中稀土氧化物純度為99.9%，其他試劑均為分析純；

（2）稱取稀土氧化物，將其溶于適量硝酸溶液中,加熱攪拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸鹽溶液；

（3）將0.012mol的水合鎢酸鈉溶于14mL去離子水中,攪拌均勻；

（4）并用2mol/L的NaOH調節步驟（3）溶液，將其pH調節至8；

（5）將絡合劑乙二醇或EDTA加入上述溶液中,在333K水浴下攪拌0.5-1.5h使其充分溶解；

（6）然后,將稀土硝酸鹽溶液緩慢加入上述混合溶液中,將PH值調節至8,繼續攪拌30-60分鐘；