[發明專利]一種粉體的制備方法在審
| 申請號: | 201711136267.3 | 申請日: | 2017-11-16 |
| 公開(公告)號: | CN107936967A | 公開(公告)日: | 2018-04-20 |
| 發明(設計)人: | 李長英 | 申請(專利權)人: | 陜西聚潔瀚化工有限公司 |
| 主分類號: | C09K11/78 | 分類號: | C09K11/78 |
| 代理公司: | 西安億諾專利代理有限公司61220 | 代理人: | 韓素蘭 |
| 地址: | 710000 陜西省西安市高新*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 方法 | ||
1.一種粉體的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)取NaGd·2H2O、稀土氧化物(Gd2O3,Er2O3,Yb2O3)、硝酸、去離子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(EDTA)備用;其中稀土氧化物純度為99.9%,其他試劑均為分析純;
(2)稱取稀土氧化物,將其溶于適量硝酸溶液中,加熱攪拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸鹽溶液;
(3)將0.012mol的水合鎢酸鈉溶于14mL去離子水中,攪拌均勻;
(4)并用2mol/L的NaOH調節步驟(3)溶液,將其pH調節至8-10;
(5)將絡合劑乙二醇或EDTA加入上述溶液中,在333K水浴下攪拌0.5-1.5h使其充分溶解;
(6)然后將稀土硝酸鹽溶液緩慢加入上述混合溶液中,將PH值調節至8,繼續攪拌30-60分鐘;
(7)最后,將溶液放入50mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,將高壓釜密封,在10-80攝氏度下保持20h,結束后自然冷卻至室溫;
(8)將白色沉淀物通過離心機分離,并用去離子水洗滌數次,在70℃的真空中干燥5-8h后,去除研磨成粉末后即得。
2.如權利要求1所述一種粉體的制備方法,其特征在于所述步驟(4)中PH值調節至8。
3.如權利要求1所述一種粉體的制備方法,其特征在于所述步驟(5)水浴攪拌時間為0.5小時。
4.如權利要求1所述一種粉體的制備方法,其特征在于所述步驟(5)水浴攪拌時間為1小時。
5.如權利要求1所述一種粉體的制備方法,其特征在于所述步驟(6)干燥時間為30分鐘。
6.如權利要求1所述一種粉體的制備方法,其特征在于所述步驟(6)干燥時間為45分鐘。
7.如權利要求1所述一種粉體的制備方法,其特征在于所述步驟(8)干燥時間為6小時。
8.如權利要求1所述一種粉體的制備方法,其特征在于所述步驟(8)干燥時間為8小時。
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