[發明專利]一種N?Boc?3?哌啶酮的制備方法在審
| 申請號： | 201711133607.7 | 申請日： | 2017-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN107698493A | 公開（公告）日： | 2018-02-16 |
| 發明（設計）人： | 帥小華;洪偉 | 申請（專利權）人： | 上海皓伯化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/74 | 分類號： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201611 上海市嘉*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 boc 哌啶 制備 方法 | ||
1.一種N-Boc-3-哌啶酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
第一步，N-芐基-3-羥基吡啶季銨鹽在路易斯酸存在下與硼氫化鉀進行還原反應得到N-芐基-3-哌啶酮；
第二步，在含有鹽酸或氯化氫的有機溶劑中，加入N-芐基-3-哌啶酮，鈀碳催化加氫后，在堿性條件下加入二碳酸二叔丁酯反應得到N-Boc-3-哌啶酮。
2.根據權利要求1所述的一種N-Boc-3-哌啶酮的制備方法，其特征在于：所述第一步中，N-芐基-3-羥基吡啶季銨鹽選自N-芐基-3-羥基溴化吡啶鹽或N-芐基-3-羥基氯化吡啶鹽。
3.根據權利要求1所述的一種N-Boc-3-哌啶酮的制備方法，其特征在于：所述第一步中，路易斯酸選自氯化鋅、三氯化鐵或三氯化鋁。
4.根據權利要求1所述的一種N-Boc-3-哌啶酮的制備方法，其特征在于：所述第一步中，N-芐基-3-羥基吡啶季銨鹽、硼氫化鉀和路易斯酸的摩爾比為1：1-1.5：0.1-0.15。
5.根據權利要求1所述的一種N-Boc-3-哌啶酮的制備方法，其特征在于：所述第二步中，有機溶劑選自甲醇或乙醇，N-芐基-3-哌啶酮與鹽酸或氯化氫的摩爾比為1：1-1.05。
6.根據權利要求1所述的一種N-Boc-3-哌啶酮的制備方法，其特征在于：所述第二步中，鈀碳用量為N-芐基-3-哌啶酮重量的5-10％。
7.根據權利要求1所述的一種N-Boc-3-哌啶酮的制備方法，其特征在于：所述第二步中，N-芐基-3-哌啶酮與二碳酸二叔丁酯的摩爾比為1：1.5-2。
8.根據權利要求1所述的一種N-Boc-3-哌啶酮的制備方法，其特征在于：所述第二步中，堿性條件指加入有機堿或無機堿；有機堿選自三乙胺或二異丙基乙基胺，無機堿選自碳酸鈉或碳酸鉀。
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