[發(fā)明專利]一種硫酸法鈦白煅燒晶種的制備及檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711132499.1
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN108002437A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 高嶺;杜茂平;陳琪;王健;徐新春
• 申請（專利權）人: 南京鈦白化工有限責任公司
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08;G01N21/65;G01N23/20
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

本發(fā)明涉及用于一種硫酸法鈦白煅燒晶種的制備及檢測方法，具體步驟如下：將偏鈦酸漿液、氫氧化鈉溶液預熱；氫氧化鈉溶液、偏鈦酸漿液預熱升溫，將氫氧化鈉溶液、偏鈦酸漿液混合攪拌；將混合物冷卻至室溫后水洗，加去離子水，配制成堿溶漿料；將生成的堿溶漿料泵入酸溶罐中，加入濃鹽酸，用蒸汽加熱至80?110℃后，加入濃鹽酸后攪拌，對混合物加壓進行溶膠反應，并使混合物在壓力為0.1?0.2Mpa下反應，向混合物中加水并稀釋、攪拌，即可放入晶種制備罐中，得到煅燒晶種；本發(fā)明制備的硫酸法鈦白煅燒晶種屬于金紅石型煅燒晶種，具有活性高的特點，檢測技術可以快速、準確評估煅燒晶種的活性。

技術領域

本發(fā)明涉及采用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉技術領域，尤其是一種硫酸法鈦白煅燒晶種的制備及檢測方法。

背景技術

在硫酸法鈦白行業(yè)中，煅燒晶種是制備金紅石型鈦白粉的必備條件之一，它不僅可以有效降低金紅石型鈦白粉晶型轉化溫度，還可以改善產(chǎn)品的顏料性能。近年來隨著鈦白粉生產(chǎn)工藝的研究創(chuàng)新，有關煅燒晶種制備的專利時有發(fā)表，其中，ZL200810095241.3，公開了一種高活性高穩(wěn)定性金紅石型煅燒晶種的制備方法,包括以下步驟:1)將偏鈦酸與堿液分別預熱,按照1.3∶1-1.65∶1的堿鈦比,將偏鈦酸在30-55min內(nèi)加入到堿液,制備正鈦酸鹽;2)冷卻后用40-55℃的水洗,將其轉化為正鈦酸;3)控制酸鈦比在0.35-0.55之間,把鹽酸分兩次加入到正鈦酸中,控制漿料的pH值和升溫速度并熟化,得到高活性高穩(wěn)定性的金紅石型煅燒晶種;晶種的金紅石轉化率在99%以上,制得的鈦白粉的金紅石轉化率(R)≥98.7%以上,晶種在放置6-10天時,所制備的鈦白粉的金紅石轉化率仍在(R)≥98.6%。

但是現(xiàn)有專利，在檢測方法上還存在一定的誤區(qū)如金紅石型煅燒晶種轉化率的測定，有文獻報道將制備的煅燒晶種300℃-400℃烘干研磨后用X-射線衍射儀（XRD）檢測，其測得轉化率大多在98%以上，但實際上其檢測數(shù)據(jù)的可信度較低。究其原因在于其制樣過程不嚴謹，煅燒晶種在300℃-400℃烘干的過程中溶膠反應繼續(xù)進行，所以用這種檢測方法所得數(shù)據(jù)不能代表煅燒晶種制備的真實情況。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術中存在的不足，提供了一種硫酸法鈦白煅燒晶種的制備及檢測方法，以解決現(xiàn)有技術中存在的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種硫酸法鈦白煅燒晶種的制備，具體步驟如下：

（1）將濃度為250-290g/L的偏鈦酸漿液、濃度為600-700g/L的氫氧化鈉溶液分別泵入計量罐中并預熱；

（2）待氫氧化鈉溶液預熱升溫至90-110℃，偏鈦酸漿液的預熱升溫至60-80℃后，先將氫氧化鈉溶液放入堿溶罐中，再在30分鐘內(nèi)把預熱好的偏鈦酸漿液放入堿溶罐中，并使混合液在105-115℃下進行攪拌2-3小時；

（3）將混合物冷卻至室溫，并通入至板框壓濾機中進行水洗，洗滌至混合物中氫氧化鈉的含量小于4g/L，卸料，即可得到堿溶物料；

（4）向生成的堿溶物料中加去離子水，攪拌并配制成濃度為170-190g/L堿溶漿料；

（5）將生成的堿溶漿料泵入酸溶罐中，加入濃鹽酸，并調整漿液pH為3-4；

（6）將漿液用蒸汽加熱至80-110℃后，再次加入濃鹽酸后攪拌，對混合物加壓進行溶膠反應，并使混合物在壓力為0.1-0.2Mpa下反應1-2小時，向混合物中加水并稀釋至100-150g/L，攪拌1-2小時后，即可放入晶種制備罐中，得到煅燒晶種。

作為本發(fā)明的一種改進，所述步驟（2）中按照（1.6-2.5）: 1的堿鈦比將偏鈦酸漿液加入至氫氧化鈉溶液中。

作為本發(fā)明的一種改進，所述步驟（2）中按照（1.8-2.0）: 1的堿鈦比將偏鈦酸漿液加入至氫氧化鈉溶液中。