[發(fā)明專利]一種磁性有序介孔Fe3O4@MCM-48復(fù)合吸附材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711132176.2
• 申請(qǐng)日: 2017-11-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107803180B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林卿;楊芳;楊虎;王瑞軍;何云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海南醫(yī)學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J20/18
• 分類號(hào): B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223
• 代理人: 韓曉娟

本發(fā)明屬于磁性復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種磁性有序介孔Fe₃O₄@MCM?48復(fù)合吸附材料的制備方法，將鐵氧體Fe₃O₄顆粒和介孔分子篩MCM?48相結(jié)合，馬弗爐中450～650℃焙燒，得到具有核殼結(jié)構(gòu)Fe₃O₄@MCM?48磁性介孔材料。本發(fā)明的方法成本低、毒性低、操作簡(jiǎn)便、條件溫和、耗時(shí)短，制備的材料既具有磁性又具有分子篩的介孔孔道，在吸附分離、藥物載體方面有巨大的前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明磁性復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性有序介孔 Fe₃O₄@MCM-48復(fù)合吸附材料的制備方法。

背景技術(shù)

尖晶石類材料Fe₃O₄是一種重要的鐵氧體材料，由于其磁性強(qiáng)，所以具有磁分離、固定、標(biāo)記和引導(dǎo)等功能，很多研究者喜歡選擇其制備復(fù)合吸附材料，介孔材料MCM-48型分子篩具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，如比表面積大、孔徑均一、三維螺旋面孔道結(jié)構(gòu)、良好的長(zhǎng)程周期性和穩(wěn)定的骨架結(jié)構(gòu)等，而活躍于吸附分離、催化反應(yīng)、藥物釋控和半導(dǎo)體材料、電子躍遷光敏劑、碳纖維、非線性光學(xué)等主體材料領(lǐng)域，將兩種材料相結(jié)合可以實(shí)現(xiàn)功能互補(bǔ)。

目前人們研究較多的是MCM-41型分子篩包覆四氧化三鐵尖晶石形成磁學(xué)復(fù)合吸附材料，而對(duì)于MCM-48型分子篩包覆四氧化三鐵尖晶石的相關(guān)報(bào)道很少。現(xiàn)有技術(shù)中存在以下問(wèn)題：(1)磁性復(fù)合吸附材料Fe₃O₄@MCM-48制備過(guò)程非常繁瑣，合成條件非常苛刻，合成時(shí)間較長(zhǎng)，因此簡(jiǎn)化制備流程是本文想要解決的技術(shù)問(wèn)題；(2)水熱合成法是目前磁性復(fù)合吸附材料 Fe₃O₄@MCM-48分子篩的主要方法，水熱法制備周期長(zhǎng)，模板劑消耗量較大，消耗能量高，成本高。這些缺點(diǎn)在一定程度上限制了磁性介孔復(fù)合吸附材料的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供的一種磁性有序介孔 Fe₃O₄@MCM-48復(fù)合吸附材料的制備方法，操作簡(jiǎn)單、條件溫和、合成時(shí)間短且成本低。

本發(fā)明提供的一種磁性有序介孔Fe₃O₄@MCM-48復(fù)合吸附材料的制備方法，包括以下步驟：

S1，取Fe₃O₄溶于氯仿中，超聲10～20min，得到混合溶液；

S2，取S1中得到的混合溶液加到含十六烷基三甲基溴化銨的水溶液中，繼續(xù)超聲攪拌3～8min，將溶液溫度升到50～70℃，然后再持續(xù)蒸發(fā)1～3min，得到了鐵氧體顆粒溶液；S2中使用的十六烷基三甲基溴化銨與S1中使用的Fe₃O₄的比例為0.0005mol:0.05g；

S3，取S2得到的鐵氧體顆粒溶液加入到十六烷基三甲基溴化銨-乙二醇- 水溶液中，攪拌5～15min；然后加入氨水調(diào)節(jié)pH至11，再加入無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌；接著在攪拌條件下加入正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌，充分反應(yīng)后得到復(fù)合材料溶液；S3中是使用的十六烷基三甲基溴化銨與S1中使用的Fe₃O₄的比例為0.0007～0.0091mol:0.05g；使用的正硅酸乙酯與S2中使用的Fe₃O₄的比例為 0.006mol:0.05g；十六烷基三甲基溴化銨-乙二醇-水溶液中乙二醇與十六烷基三甲基溴化銨的比例為0～1.3152g:0.0007～0.0091mol；使用的無(wú)水乙醇與S1中使用的Fe₃O₄的比例為30ml:0.05g；