[發明專利]一種磁性有序介孔Fe3O4@MCM-48復合吸附材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711132176.2
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107803180B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 林卿;楊芳;楊虎;王瑞軍;何云
• 申請（專利權）人: 海南醫學院
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 韓曉娟

1.一種磁性有序介孔Fe₃O₄@MCM-48復合吸附材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，取Fe₃O₄溶于氯仿中，超聲10～20min，得到混合溶液；

S2，取S1中得到的混合溶液加到含十六烷基三甲基溴化銨的水溶液中，繼續超聲攪拌3～8min，將溶液溫度升到50～70℃，然后再持續蒸發1～3min，得到了鐵氧體顆粒溶液；S2中使用的十六烷基三甲基溴化銨與S1中使用的Fe₃O₄的比例為0.0005mol:0.05g；

S3，取S2得到的鐵氧體顆粒溶液加入到十六烷基三甲基溴化銨-乙二醇-水溶液中，攪拌5～15min；然后加入氨水調節pH至11，再加入無水乙醇，繼續攪拌5min；接著在攪拌條件下加入正硅酸乙酯，繼續攪拌24h，充分反應后得到復合材料溶液；S3中使用的十六烷基三甲基溴化銨與S1中使用的Fe₃O₄的比例為0.0007～0.0091mol:0.05g；使用的正硅酸乙酯與S2中使用的Fe₃O₄的比例為0.006mol:0.05g；十六烷基三甲基溴化銨-乙二醇-水溶液中乙二醇與十六烷基三甲基溴化銨的比例為0～1.3152g:0.0007～0.0091mol；使用的無水乙醇與S1中使用的Fe₃O₄的比例為30ml:0.05g；

S4，S3中得到的復合材料溶液經過濾、洗滌、干燥，并于馬弗爐中450～650℃焙燒3～8h，最終得到磁性有序介孔的Fe₃O₄@MCM-48磁性介孔材料。

2.根據權利要求1所述的磁性有序介孔Fe₃O₄@MCM-48復合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述Fe₃O₄與氯仿的比例為0.1～0.3g：3ml。

3.根據權利要求1所述的磁性有序介孔Fe₃O₄@MCM-48復合吸附材料的制備方法，其特征在于，S2中，十六烷基三甲基溴化銨的水溶液中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為0.8g/100ml。

4.根據權利要求1所述的磁性有序介孔Fe₃O₄@MCM-48復合吸附材料的制備方法，其特征在于，S2中，溶液溫度為60℃。

5.根據權利要求1所述的磁性有序介孔Fe₃O₄@MCM-48復合吸附材料的制備方法，其特征在于，S3中，十六烷基三甲基溴化銨-乙二醇-水溶液的具體配方為每62g水中含有0～1.3152g乙二醇和0.0007～0.0091mol十六烷基三甲基溴化銨，余量為水。

6.根據權利要求1所述的磁性有序介孔Fe₃O₄@MCM-48復合吸附材料的制備方法，其特征在于，S4中，于馬弗爐中550℃焙燒5h。