[發明專利]一種雙金屬乙醇制乙烯催化劑的制備方法在審
| 申請號： | 201711131235.4 | 申請日： | 2017-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN107899617A | 公開（公告）日： | 2018-04-13 |
| 發明（設計）人： | 于金鳳;馮銳 | 申請（專利權）人： | 寧波科邦華誠技術轉移服務有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/28 | 分類號： | B01J31/28;C07C1/24;C07C11/04 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙金屬 乙醇 乙烯 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種雙金屬乙醇制乙烯催化劑的制備方法，其特征在于,該方法包括以下步驟：
步驟1、將16mgNi2P-CoP雙金屬磷化物、16mg聯苯胺和11ml無水THF加入反應器中,在溫度為50℃的油浴中加熱30min左右,然后以0.4ml/h的滴加速度,將溶解有16mg三羥基均三苯甲醛的4ml THF溶液逐滴加入反應器中,反應持續約12h,反應結束后,分離得到Ni2P-CoP@polyimine復合微球；
步驟2、將上述30mg的Ni2P-CoP@polyimine復合微球和1.5ml的正丁醇和15ml的鄰二氯苯混合溶劑加入反應管中,放入77K液氮中冷卻,凍融脫氣三次,封管后在120℃烘箱中反應3天反應結束后,分離并用丙酮洗滌產物，得到雙金屬Ni2P-CoP@COF乙醇制乙烯催化劑。
2.權利要求1所述一種雙金屬乙醇制乙烯催化劑的制備方法，其特征在于，
所述的Ni2P-CoP雙金屬磷化物制備方法如下：
步驟1、將100mg乙酰丙酮鎳、100mg四水乙酸鈷、400mg聚乙烯吡咯烷酮、50mg對苯二甲酸放入80ml水和160ml的N,N一二甲基甲酰胺混合溶液中,磁力攪拌20min,混合均勻；
步驟2、將上述溶液轉移到配有聚四氟乙烯內襯的動態反應釜中，將動態反應釜密封好，在150℃溫度下反應6h,得到鎳鈷有機一無機復合材料,待反應冷卻至室溫,將產物用去離子水跟N,N一二甲基甲酰胺交叉洗滌3次、在7400r/min離心、60℃烘箱中干燥24h,得微黃色的粉末狀鎳鈷有機一無機復合材料;
步驟3、將干燥后得到的鎳鈷有機一無機復合材料跟NaH2PO2一起放置在管式爐中,與鎳鈷有機一無機復合材料的質量比為5:1，二者利用石英棉隔開,在Ar保護下,從室溫20℃下升溫,升溫速率為2℃/min,350℃下反應3h就得到產物；
步驟4、將磷化后得到的產物利用去離子水跟無水乙醇交叉洗滌5次、8500r/min離心6min、60℃烘箱中干燥得到黑色的納米級Ni2P-CoP雙金屬磷化物。
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