[發(fā)明專利]一種2;5-二氰呋喃的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711128500.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109776462A | 公開（公告）日： | 2019-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐杰;徐永明;馬繼平;賈秀全;高進(jìn);苗虹;李曉芳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07D307/68 | 分類號(hào)： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 呋喃 氮源 制備 甲醛 氨氣 催化劑作用 二腈化合物 聚合副反應(yīng) 脫水催化劑 中間體亞胺 產(chǎn)品純度 高效合成 高效制備 生物質(zhì)基 副產(chǎn)物 羥胺鹽 二肟 水解 羥胺 酰胺 脫水 | ||
1.一種2,5-二氰呋喃的制備方法，其特征在于：該方法以2,5-呋喃二甲醛為原料，經(jīng)由2,5-呋喃二甲醛二肟中間體并在催化劑作用下脫水，制備2,5-二氰呋喃。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：制備2,5-二氰呋喃的步驟包括：2,5-呋喃二甲醛肟化反應(yīng)合成2,5-呋喃二甲醛二肟；2,5-呋喃二甲醛二肟在催化劑作用下脫水，得到2,5-二氰呋喃。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：上述方法的肟化反應(yīng)步驟中，肟化試劑為鹽酸羥胺、硫酸羥胺、羥胺溶液中的一種或兩種以上，肟化試劑(以氮原子計(jì))與底物2,5-呋喃二甲醛的摩爾比例為2-6:1；反應(yīng)溶劑為水、甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上，反應(yīng)溶劑的用量與底物2,5-呋喃二甲醛的質(zhì)量比例為1-103:1；添加劑為醋酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、吡啶、氨水中的一種或兩種以上，添加劑的用量與肟化試劑(以氮計(jì))的摩爾比例為1-3:1；肟化反應(yīng)溫度為20-200℃；肟化反應(yīng)時(shí)間為0.1-24h。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述脫水反應(yīng)步驟中，以Amberlyst-15、MgO、CaO、α-MnO2、OMS-2、CeO2、Al2O3中的一種或兩種以上為脫水催化劑，脫水催化劑與2,5-呋喃二甲醛二肟的質(zhì)量比例為10-3-1:1；反應(yīng)溶劑為甲苯、鄰二甲苯、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的一種或兩種以上，反應(yīng)溶劑的用量與2,5-呋喃二甲醛二肟的質(zhì)量比例為1-103:1；脫水反應(yīng)溫度為20-200℃；脫水反應(yīng)時(shí)間為0.1-24h。
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