[發(fā)明專利]一種2;5-二氰呋喃的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711128500.3 | 申請日： | 2017-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN109776462A | 公開（公告）日： | 2019-05-21 |
| 發(fā)明（設計）人： | 徐杰;徐永明;馬繼平;賈秀全;高進;苗虹;李曉芳 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07D307/68 | 分類號： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 呋喃 氮源 制備 甲醛 氨氣 催化劑作用 二腈化合物 聚合副反應 脫水催化劑 中間體亞胺 產品純度 高效合成 高效制備 生物質基 副產物 羥胺鹽 二肟 水解 羥胺 酰胺 脫水 | ||
1.一種2,5-二氰呋喃的制備方法，其特征在于：該方法以2,5-呋喃二甲醛為原料，經由2,5-呋喃二甲醛二肟中間體并在催化劑作用下脫水，制備2,5-二氰呋喃。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：制備2,5-二氰呋喃的步驟包括：2,5-呋喃二甲醛肟化反應合成2,5-呋喃二甲醛二肟；2,5-呋喃二甲醛二肟在催化劑作用下脫水，得到2,5-二氰呋喃。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：上述方法的肟化反應步驟中，肟化試劑為鹽酸羥胺、硫酸羥胺、羥胺溶液中的一種或兩種以上，肟化試劑(以氮原子計)與底物2,5-呋喃二甲醛的摩爾比例為2-6:1；反應溶劑為水、甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上，反應溶劑的用量與底物2,5-呋喃二甲醛的質量比例為1-103:1；添加劑為醋酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、吡啶、氨水中的一種或兩種以上，添加劑的用量與肟化試劑(以氮計)的摩爾比例為1-3:1；肟化反應溫度為20-200℃；肟化反應時間為0.1-24h。
4.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述脫水反應步驟中，以Amberlyst-15、MgO、CaO、α-MnO2、OMS-2、CeO2、Al2O3中的一種或兩種以上為脫水催化劑，脫水催化劑與2,5-呋喃二甲醛二肟的質量比例為10-3-1:1；反應溶劑為甲苯、鄰二甲苯、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的一種或兩種以上，反應溶劑的用量與2,5-呋喃二甲醛二肟的質量比例為1-103:1；脫水反應溫度為20-200℃；脫水反應時間為0.1-24h。
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