[發明專利]連續化生產二苯胍的生產工藝及設備

有效

• 申請號: 201711128200.5
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107827781B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 劉坤;單鑫;靜海旺;謝道慶;張順;郭煥宇;沙德昌
• 申請（專利權）人: 山東尚舜化工有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/18;B01J8/00;B01J8/10;B01J8/26;B01J19/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明屬于橡膠促進劑的生產技術領域，涉及一種連續化生產二苯胍的生產工藝及設備。包括氧氣緩沖罐、氧氣管道、二苯硫脲漿料計量泵、二苯硫脲漿料管道、催化劑加料裝置、加熱器、氧化循環泵、一級氧化反應器、二級氧化反應器、水洗罐、出料泵等，生產工藝為連續化生產二苯胍的工藝。本發明采用兩級氧化反應，連續進出料，無論在技術上、經濟上都是優于現行工藝，真正實現了連續化，不僅節能降耗，而且安全環保。

技術領域

本發明屬于橡膠促進劑的生產技術領域，涉及一種連續化生產二苯胍的生產工藝及設備。

背景技術

橡膠促進劑DPG，化學名稱二苯胍，白色粉末、無毒，但與皮膚接觸時有刺激性。本品用于天然橡膠與合成膠，常用作噻唑類、秋蘭姆及次磺酰胺類促進劑的活性劑，與促進劑DM、TMTD并用時可用于連續硫化，在氯丁橡膠中，本品有增塑劑和塑解劑的作用。使用本品膠料具有變色性，因此不適用于白色和淺色的橡膠制品，以及與食品接觸的橡膠制品，主要用于制造輪胎、膠板、鞋底、工業制品、硬質膠和厚制品。

傳統的橡膠硫化促進劑DPG的生產工藝為：將二苯硫脲與過量氨水進行混合打漿，漿液用泵輸送到氧化釜，在催化劑醋酸銅作用下，通入氧氣使二苯硫脲脫硫加氨反應生成DPG，再經后處理制得成品。該工藝的缺點如下：DPG氧化為單釜間歇式反應，單釜操作不僅操作工藝繁瑣，而且存在成本高，質量不穩定等缺點。傳統方法需先用蒸汽升溫，再用水降溫，蒸汽耗能大；設備頻繁開啟，電耗高；單釜反應結束后，釜內余氧需放空處理，成本高且污染環境；因單釜產能小，若需提高產能唯有增多設備，投資大；因每釜操作條件無法完全統一，導致成品質量不穩定；傳統工藝采用的單臺式氧化釜多為機械密封，易泄漏且摩擦易引起高溫引起爆炸，安全性能差。

發明內容

本發明針對傳統二苯胍生產過程中存在的問題提出一種新型的連續化生產二苯胍的生產工藝及設備。

為了達到上述目的，本發明是采用下述的技術方案實現的：

一種連續化生產二苯胍的設備，包括氧氣緩沖罐、氧氣管道、二苯硫脲漿料計量泵、二苯硫脲漿料管道、催化劑加料裝置、氧化加熱器、氧化循環泵、一級氧化反應器、二級氧化反應器、水洗罐、出料泵；所述一級氧化反應器內部設有文丘里混合器，所述一級氧化反應器上部通過氧氣管道與二級氧化反應器上部連通，通過二苯硫脲漿料管道與二苯硫脲漿料計量泵連通，通過催化劑加料管道與催化劑加料裝置連通；所述氧化循環泵進口端通過管路與一級氧化反應器底部相連通，出口端通過管路與換熱器下部以及二級氧化反應器上部連接，底部與水洗罐連接；二級氧化反應器內部底端設有氧氣分布器，氧氣分布器通過管路與氧氣緩沖罐上部連通；所述水洗罐底部與轉料泵進口端連通。

作為優選，所述二苯硫脲漿液管道上設有二苯硫脲漿液流量調節閥組；氧化循環泵出口與二級氧化反應器之間的管路上設有反應中間物采出流量調節閥組；氧氣緩沖罐出氣口與二級氧化反應器之間設有氧氣流量調節閥組；二級氧化反應器底部與水洗罐之間設有加壓閥組。

作為優選，所述一級氧化反應器內部設有一級氧化反應器加熱盤管，外部設有一級氧化反應器降溫伴管；所述一級氧化反應器頂部設有安全閥和放空管。

作為優選，所述二級氧化反應器內部設有二級氧化反應器加熱盤管，外部設有二級氧化反應器降溫伴管，頂部設有安全閥和放空管。二級氧化反應器內的加熱盤管、外部的降溫伴管以及頂部的安全閥和防空管與一級氧化反應器的結構是相同的，分別用以調節一級氧化反應器和二級氧化反應器內的溫度和壓力。

作為優選，所述二級氧化反應器和水洗罐均采用磁力攪拌。

一種連續化生產二苯胍的工藝，包括以下步驟，

（1）將二苯硫脲和氨水漿液通過計量泵及二苯硫脲漿液管道連續加入一級氧化反應器，氧氣經氧氣緩沖罐及氧氣管道進入二級氧化反應器底部的氧氣分布器，余量氧氣經二級氧化反應器上部靠反應壓差進入一級氧化反應器，催化劑醋酸銅經一級氧化反應器上部催化劑加料裝置進入一級氧化反應器；