[發明專利]連續化生產二苯胍的生產工藝及設備

有效

• 申請號: 201711128200.5
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107827781B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 劉坤;單鑫;靜海旺;謝道慶;張順;郭煥宇;沙德昌
• 申請（專利權）人: 山東尚舜化工有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/18;B01J8/00;B01J8/10;B01J8/26;B01J19/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種連續化生產二苯胍的設備，其特征在于：包括氧氣緩沖罐、氧氣管道、二苯硫脲漿料計量泵、二苯硫脲漿料管道、催化劑加料管道、催化劑加料裝置、氧化加熱器、氧化循環泵、一級氧化反應器、二級氧化反應器、水洗罐、出料泵；所述一級氧化反應器內部設有文丘里混合器，所述一級氧化反應器上部分別通過氧氣管道與二級氧化反應器上部連通，通過二苯硫脲漿料管道與二苯硫脲漿料計量泵連通，通過催化劑加料管道與催化劑加料裝置連通；所述氧化循環泵進口端與一級氧化反應器底部相連通，出口端通過管路與氧化加熱器下部以及二級氧化反應器上部連接，底部與水洗罐連接；二級氧化反應器內部底端設有氧氣分布器，氧氣分布器通過管路與氧氣緩沖罐上部連通；所述水洗罐底部與出料泵進口端連通；所述二苯硫脲漿液管道上設有二苯硫脲漿液流量調節閥組；氧化循環泵出口與二級氧化反應器之間的管路上設有反應中間物采出流量調節閥組；氧氣緩沖罐出氣口與二級氧化反應器之間設有氧氣流量調節閥組；二級氧化反應器底部與水洗罐之間設有加壓閥組；所述一級氧化反應器內部設有一級氧化反應器加熱盤管，外部設有一級氧化反應器降溫伴管；一級氧化反應器頂部設有安全閥和放空管；所述二級氧化反應器內部設有二級氧化反應器加熱盤管，外部設有二級氧化反應器降溫伴管，頂部設有安全閥和放空管；所述二級氧化反應器和水洗罐均采用磁力攪拌。

2.一種連續化生產二苯胍的工藝，其特征在于：包括以下步驟，

(1)將二苯硫脲和氨水漿液通過計量泵及二苯硫脲漿液管道連續加入一級氧化反應器，氧氣經氧氣緩沖罐及氧氣管道進入二級氧化反應器底部的氧氣分布器，余量氧氣經二級氧化反應器上部靠反應壓差進入一級氧化反應器，催化劑醋酸銅經一級氧化反應器上部催化劑加料裝置進入一級氧化反應器；

(2)控制一級氧化反應器的反應溫度；

(3)控制二級氧化反應器的反應溫度；

(4)在氧化循環泵的強制循環下經一級氧化反應器內部的文丘里混合器，使固液氣混合接觸并進行氧化反應，一級氧化反應器反應中間物通過氧化循環泵出口經中間物采出流量調節閥組采出到二級氧化反應器，未反應完的二苯硫脲在二級氧化反應器繼續反應；

(5)在二級氧化反應器底部進行取樣，取樣后滴入醋酸鉛，無黑色物質生成后連續采出至水洗罐；

(6)分離含氨水分得到二苯胍成品。

3.根據權利要求2所述連續化生產二苯胍的工藝，其特征在于：步驟（1）中投料摩爾比二苯硫脲：NH₃：氧氣：醋酸銅=1：（20-24）：（1.8-2.2）：（0.003-0.006）。

4.根據權利要求2所述連續化生產二苯胍的工藝，其特征在于：所述步驟（2）中一級氧化反應器溫度為55-70℃，所述步驟（3）中二級氧化反應器的溫度為57-72℃，系統壓力為0.3-0.55MPa。

5.根據權利要求2所述連續化生產二苯胍的工藝，其特征在于：所述步驟（1）中投料摩爾配比二苯硫脲：NH₃：氧氣：醋酸銅=1：22：2.05：0.005。

6.根據權利要求2所述連續化生產二苯胍的工藝，其特征在于：所述步驟（2）一級氧化反應器溫度為60-65℃，所述步驟（3）中二級氧化反應器的溫度為62-67℃，二級氧化反應器的壓力為0.45-0.5Mpa。