[發明專利]一種低粒徑高吸水量牙膏用二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201711126393.0
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107892306B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 胡非;李麗峰;胡荷燕;林英光;任振雪
• 申請（專利權）人: 廣州市飛雪材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/187
• 分類號: C01B33/187
• 代理公司: 44401 廣州知順知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 彭志堅<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明提供一種低粒徑高吸水量牙膏用二氧化硅的制備方法，其步驟包括：第一步：將模數為1?3的水玻璃加水稀釋溶解陳化，加水稀釋配置成濃度為1.5?3.0M的水玻璃溶液，升溫加熱至80?100℃，開啟攪拌器，30?40Hz；第二步：配置濃度硫酸溶液，加入焦磷酸鈉和十二烷基二甲基芐基溴化銨，將溶液攪拌分散均勻，得到硫酸混合溶液；第三步：向升溫至80?100℃的水玻璃溶液中開始滴加第二步所得的硫酸混合溶液，控制反應終點pH4?6，攪拌陳化0.5h；第四步：將形成的二氧化硅進行壓濾洗滌再進行噴霧干燥處理即制得二氧化硅產品。本發明制得的二氧化硅吸水量高且粒徑小。

技術領域

本發明涉及二氧化硅的制備領域，特別涉及一種低粒徑高吸水量牙膏用二氧化硅的制備方法。

背景技術

二氧化硅因其物理化學性質非常穩定，耐酸堿耐高溫，對環境無污染，具備良好的清潔性能，且與牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸鈣等其它原料作為牙膏的磨料和增稠劑。目前市面上的牙膏增稠型二氧化硅主要由沉淀法制備所得，DBP吸收值與吸水量相對較低。且制得的二氧化硅需經過破碎處理，使得粒徑在8-15μm之間才能應用添加到牙膏之中。破碎處理不僅增加成本，制造粉塵污染，還會破壞初始二氧化硅的多孔結構，使得二氧化硅的吸水量和吸油值降低。

目前由沉淀法制得的牙膏型二氧化硅DBP吸收值和吸水量低，二氧化硅添加比例高。且制得的二氧化硅需經過破碎處理，將粒徑控制在8-15μm才能更好的應用在牙膏之中。故需通過改變反應工藝，制備出一種高吸水量高吸油值且初始粒徑在8-15μm之間的二氧化硅。

發明內容

綜上所述，本發明有必要提供一種低粒徑高吸水量牙膏用二氧化硅的制備方法，制得的二氧化硅吸水量高且粒徑小。

一種低粒徑高吸水量牙膏用二氧化硅的制備方法，其步驟包括：

第一步：將模數為1-3的水玻璃加水稀釋溶解陳化，取陳化處理后的水玻璃加水稀釋配置成濃度為1.5-3.0M的水玻璃溶液，往反應罐注入所述水玻璃溶液，升溫加熱至80-100℃，開啟攪拌器進行攪拌；

第二步：配置濃度為4.0-6.0M的硫酸溶液，并向硫酸溶液中加入焦磷酸鈉和十二烷基二甲基芐基溴化銨，將溶液攪拌分散均勻，焦磷酸鈉的用量是所配置的硫酸溶液質量的0.05％-0.2％，十二烷基二甲基芐基溴化銨的用量是所配置的硫酸溶液質量的0.1％-0.4％，得到硫酸混合溶液；

第三步：向升溫至80-100℃的水玻璃溶液中開始滴加第二步所得的硫酸混合溶液，控制反應終點pH4-6，攪拌陳化0.2-1h；

第四步：將形成的二氧化硅進行壓濾洗滌處理，再將二氧化硅料漿進行噴霧干燥處理即制得二氧化硅產品。

優選地，所述的低粒徑高吸水量牙膏用二氧化硅的制備方法，其步驟包括：

第一步：將模數為1的水玻璃加水稀釋溶解陳化5-8h，取陳化處理后的水玻璃加水稀釋配置成濃度為1.5-3.0M的水玻璃溶液，往反應罐注入所述水玻璃溶液，升溫加熱至80-100℃，開啟攪拌器進行攪拌，攪拌速度為30-40Hz；

第二步：配置濃度為4.0-6.0M的硫酸溶液，并向硫酸溶液中加入焦磷酸鈉和十二烷基二甲基芐基溴化銨，將溶液攪拌分散均勻，焦磷酸鈉的用量是所配置的硫酸溶液質量的0.05％-0.2％，十二烷基二甲基芐基溴化銨的用量是所配置的硫酸溶液質量的0.1％-0.4％，得到硫酸混合溶液；

第三步：向升溫至80-100℃的水玻璃溶液中開始滴加第二步所得的硫酸混合溶液，控制加酸流速2.0-2.5m³/h，控制反應終點pH4-6，攪拌陳化0.5h；

第四步：將形成的二氧化硅進行壓濾洗滌處理，再將二氧化硅料漿進行噴霧干燥處理即制得粒徑在8-15μm的低粒徑高吸水量牙膏用二氧化硅產品。