[發(fā)明專利]基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711121674.7 | 申請日： | 2017-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN107601485A | 公開（公告）日： | 2018-01-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李麗萍 | 申請（專利權(quán)）人： | 郴州國盛新材科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/19 | 分類號： | C01B32/19 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司44102 | 代理人： | 任重,單香杰 |
| 地址： | 424200 湖南省*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 微晶石 制備 石墨 納米 方法 | ||
1.基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1.制備氧化微晶石墨：將微晶石墨和硝酸鈉分別加入到濃硫酸中，在保持低于20℃的同時逐漸加入KMnO 4，保持低溫攪拌3～5h，然后將溫度升至35～40℃攪拌30min，再將溫度升至65～80℃，并向溶液中滴加雙氧水，保持70min，通過反復離心和過濾洗滌，然后真空干燥，得到氧化微晶石墨；
S2.預剝離：將步驟S1得到氧化微晶石墨放置在惰性氣氛下進行低溫熱處理，溫度為400℃，時間為30～60min，低溫處理后得到膨脹石墨烯納米片；
S3.剝離：將步驟S2得到的產(chǎn)品置于等離子體輔助高能球磨機中繼續(xù)剝離，先對球磨罐內(nèi)進行2～4次氣氛清洗以排凈罐內(nèi)空氣，清洗完畢后再向罐內(nèi)通入0.1MPa氬氣保護氣體作為等離子體氣源，同時添加球磨介質(zhì)作為球磨助劑，球料比為4:1，球磨過程中轉(zhuǎn)速為900～1000r/min，外加電壓大小為10～20KV，電流大小為1.5A，放電頻率為20KHZ，球磨時間8～10h，最終得到石墨烯納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述微晶石墨碳含量99%以上，粒徑300目～400目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述洗滌是指首次采用采用5%的HCL，其余采用去離子水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述微晶石墨與KMnO 4的質(zhì)量比為1:5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述雙氧水濃度為20%，與溶液的體積比為1：3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述惰性氣氛為氮氣氣氛。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述球磨介質(zhì)為ZnO、GeO2、Mg2Si的任意一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟S3中球磨時間為10h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任意一項所述基于微晶石墨制備石墨烯納米片的制備方法制備得到的石墨烯納米片。
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