[發(fā)明專利]一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN109776762B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖雄;任六波;周江明;楊鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司巴陵分公司
• 主分類號: C08G59/08
• 分類號: C08G59/08;H01L23/29
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟;盛武生

1.一種鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，將鄰甲酚醛樹脂、環(huán)氧氯丙烷和堿A進行預(yù)反應(yīng)，得預(yù)反應(yīng)液；所述的堿A為堿金屬的氫氧化物、碳酸鹽中的至少一種；

將冠醚和堿B混合，得混合液；隨后向預(yù)反應(yīng)液中投加所述的混合液，進行催化閉環(huán)反應(yīng)；所述的冠醚為15-冠-5和/或18-冠-6；所述的堿B為堿金屬的氫氧化物、碳酸鹽中的至少一種；

閉環(huán)反應(yīng)完成后，先進行脫鹽處理后脫除環(huán)氧氯丙烷，隨后再經(jīng)精制反應(yīng)、洗滌、脫溶劑，即得產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的鄰甲酚醛樹脂和環(huán)氧氯丙烷用量的摩爾比為1:3～10。

3.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，堿A與鄰甲酚醛樹脂的摩爾比為0.04～0.16:1。

4.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的堿A以水溶液的形式投加；堿A的水溶液中，堿的濃度為20～50％。

5.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，預(yù)反應(yīng)過程的溫度為40～70℃；預(yù)反應(yīng)時間為1～5h。

6.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的鄰甲酚醛樹脂的摩爾質(zhì)量以其羥基當量計為120g/mol。

7.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的冠醚的用量為堿B重量的0.1％-1％。

8.如權(quán)利要求7所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，堿B與鄰甲酚醛樹脂的摩爾比為0.8～1.0:1。

9.如權(quán)利要求8所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的堿B以水溶液的形式投加；堿B水溶液中，堿的濃度為20～50％。

10.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，閉環(huán)反應(yīng)過程的溫度為30～80℃；閉環(huán)反應(yīng)時間為1～10h。

11.如權(quán)利要求10所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，閉環(huán)反應(yīng)過程的壓強為10～100kPa。

12.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，在溫度為50～150℃，壓力5～50kPa下減壓蒸餾，脫除環(huán)氧氯丙烷。

13.如權(quán)利要求1所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，精制過程為：將脫除環(huán)氧氯丙烷后的殘留物用有機溶劑溶解和/或分散，隨后再加入堿C，進行精制反應(yīng)。

14.如權(quán)利要求13所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、環(huán)己酮、甲基異丁基酮、環(huán)己烷中的至少一種。

15.如權(quán)利要求13所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的堿C為堿金屬的氫氧化物、碳酸鹽中的至少一種。

16.如權(quán)利要求15所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的堿C為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀中的一種。

17.如權(quán)利要求15所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的堿C以水溶液的形式投加；堿C水溶液中，堿的濃度為10～50％。

18.如權(quán)利要求13所述的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，堿C與鄰甲酚醛樹脂的摩爾比為0.04～0.14倍。