[發明專利]一種加氫處理催化劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201711118995.1 | 申請日: | 2017-11-14 |
| 公開(公告)號: | CN109772387B | 公開(公告)日: | 2022-06-07 |
| 發明(設計)人: | 唐兆吉;王仲義;楊占林;王繼鋒 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J27/19 | 分類號: | B01J27/19;B01J37/04;B01J37/34;C10G45/08 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 加氫 處理 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種加氫處理催化劑的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將大孔氧化鋁干膠粉和小孔氧化鋁干膠粉按一定的比例混合,混合后的粉體加入去離子水,制成漿液;
(2)制備含活性組分溶液和同時含有氮、硫的有機化合物溶液,兩種溶液同時或者分別加入到步驟(1)制備的漿液中;
(3)將步驟(2)制備的漿液經過濾、洗滌、干燥后,得到催化劑前驅體;
(4)在步驟(3)制備的催化劑前驅體中加入酸性溶液,進行混捏,擠條,干燥,焙燒得到所述的加氫處理催化劑;
步驟(2)涉及的同時含有硫、氮的有機化合物為3-巰基-1,2,4-三氮唑、3-氨基-5-巰基-1,2,4-三氮唑、2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、2,5-二巰基-1 3 4-噻二唑中的一種或幾種;
步驟(2)同時含有硫、氮的有機化合物的含量與最終催化劑中W和/或Mo的摩爾比為1:5~1:30;
步驟(2)中在超聲波的作用下,兩種溶液同時或者分別加入到步驟(1)制備的漿液中,所述超聲波的功率為 10~50HZ,功率同溶液體積比為 1:1~50:1;
步驟(3)中,干燥條件為氮氣保護下熱處理,控制前驅體干基不大于40%。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,活性組分為第Ⅷ族金屬為Co和/或Ni,第ⅥB族金屬為W和/或Mo,以最終催化劑的重量為基準,第Ⅷ族金屬以氧化物計的含量為1 wt %~15 wt %,第ⅥB族金屬以氧化物計的含量為10 wt %~30 wt %。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,以最終催化劑的重量為基準,第Ⅷ族金屬以氧化物計的含量為4wt %~10 wt %,第ⅥB族金屬以氧化物計的含量為15wt %~25 wt %。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述溶液采用的溶劑為丙酮、二甲基甲酰胺、水、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、檸檬酸銨的一種或幾種的組合。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述溶液為水和3-巰基-1,2,4-三氮唑的混合物,體積比為1:1~20:1。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(3)中,干燥溫度為60~150℃,時間為0.5~24h。
7.一種采用權利要求1至6任一方法制備的催化劑,其特征在于:組成如下:MoO3的質量為23%~24%,NiO的質量為3.5%~4.0%,P的質量為1.2%~1.6%。
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