[發明專利]一種三芐糖苷的制備方法

有效

• 申請號: 201711118670.3
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN109776624B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 張貴民;王洪鋒;鮑廣龍
• 申請（專利權）人: 魯南制藥集團股份有限公司
• 主分類號: C07H1/00
• 分類號: C07H1/00;C07H15/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三芐糖苷的制備方法，其特征在于，以3,5,6-三芐氧基-1,2-氧-異亞丙基-α-D-呋喃葡萄糖為起始原料，依次經脫保護、乙醚化兩步反應得到乙基-3,5,6-三芐氧基-D-呋喃葡萄糖苷，具體包括以下步驟：

(1)在酸性條件下,3,5,6-三芐氧基-1,2-氧-異亞丙基-α-D-呋喃葡萄糖發生脫保護反應得到3,5,6-三芐氧基-D-呋喃葡萄糖油狀物粗品；

(2)然后將所得油狀物粗品在醚-烴混合溶劑中經過一次精制固化得到3,5,6-三芐氧基-D-呋喃葡萄糖固體粗品；

(3)依次將所得固體粗品在醇-烴混合溶劑中經過二次精制得到3,5,6-三芐氧基-D-呋喃葡萄糖純品；

(4)最后將所得3,5,6-三芐氧基-D-呋喃葡萄糖純品于酸性條件下與乙醇經乙醚化反應制得目標化合物；

其中，步驟(1)所述的酸性環境為硫酸-乙酸體系；硫酸-乙酸體系中，3,5,6-三芐氧基-1,2-氧-異亞丙基-α-D-呋喃葡萄糖：乙酸：硫酸質量比為1：1.0～12.0：0.2～5.0。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的反應溫度為65～100℃，反應時間為10～120min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)醚-烴混合溶劑中醚類溶劑為乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚或其組合，烴類溶劑為正戊烷、環己烷、正庚烷或其組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)醚-烴混合溶劑中醚：烴體積比為1：1.0～10.0。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)醚-烴混合溶劑為異丙醚-環己烷體系。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)醇-烴混合溶劑中醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或其組合，烴類溶劑為正戊烷、環己烷、正庚烷或其組合；醇：烴體積比為1：2.0～10.0。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)醇-烴混合溶劑為異丙醇-正庚烷體系。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的酸性體系為鹽酸-乙醇體系；反應溫度為-10～25℃；3,5,6-三芐氧基-D-呋喃葡萄糖與氯化氫的摩爾比為1：1.0～10.5；鹽酸-乙醇溶液中氯化氫的質量分數為2.00％～25.00％；鹽酸-乙醇含水量為1％～5％。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)反應時間為0.5～10.0h。