[發明專利]1，4-環己烷二甲醇粗品的提純方法和脫色方法

有效

• 申請號: 201711117491.8
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN109776271B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 石鳴彥;程光劍;黃集鉞;婁陽;賀俊海;趙晶;李志宇;李民;田振英;曹微;陸璐;郭靖
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C31/27
• 分類號: C07C31/27;C07C29/80
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;謝湘寧

本發明提供了一種1，4?環己烷二甲醇粗品的提純方法和脫色方法。該提純方法包括采用精餾塔在真空條件下對含雜質的1，4?環己烷二甲醇粗品進行減壓精餾，減壓精餾包括第一精餾階段和第二精餾階段，其中第一精餾階段用于去除沸點低于1，4?環己烷二甲醇的雜質，第二精餾階段用于去除沸點高于1，4?環己烷二甲醇沸點的雜質。該提純方法和脫色方法實現了對1，4?環己烷二甲醇粗品中的雜質的有效去除，提高了目標產物的純度，也改善了1，4?環己烷二甲醇的有色狀況。

技術領域

本發明涉及聚酯生產領域，具體而言，涉及一種1，4-環己烷二甲醇粗品的提純方法和脫色方法。

背景技術

1，4-環己烷二甲醇(CHDM)是最簡單和最重要的脂肪族二元醇，在工業上是一種重要的新型聚酯生產原料，廣泛用于制造聚酯纖維、水性聚酯樹脂、不飽和聚酯、聚氨脂涂料及泡沫塑料、潤滑油、涂料、油墨、膠粘劑、醫藥和化妝品聚合物中間體、化妝品和個人護理品的溶劑，以及用于生產潤滑劑和液壓流體等高新特性產品。

現有技術被廣泛采用的是由對苯二甲酸二甲酯(DMT)兩步加氫技術，對苯二甲酸二甲酯第一步加氫得到的1，4-環己烷二甲酸二甲酯(DMCD)再經第二步加氫獲得1，4-環己烷二甲醇(CHDM)粗產物的酯基加氫技術。近幾年CHDM的生產技術又出現了新的趨勢，反應原料由酯類擴展到酸類、醛類等。加氫粗產物中除含有目的產物1，4-環己烷二甲醇(CHDM)以外，有未反應完全的1，4-環己烷二甲酸二甲酯(DMCD)，還含有甲醇等多種副產物輕組分及其他多種副產物重組分。甲醇等輕組分與CHDM和其它重組分的沸點相差大容易分離，在常壓下未反應的DMCD原料、CHDM產物以及其它重組分的沸點較高，在高溫條件下進行1，4-環己烷二甲醇(CHDM)精制存在脫水聚合等反應，增加了分離提純的難度。

1，4-環己烷二甲醇(CHDM)作為二元醇有較強的吸水性，在使用和長期儲存過程中吸收或產生少量的水及微量無色、有色雜質，對1，4-環己烷二甲醇的使用存在一定的影響。

現有技術有公開通過選用塔高12m，塔徑0.8m的精餾塔，在-0.100MPa的真空條件下，選用2，5-二叔丁基對苯二酚阻聚劑精餾。該方法在控制1，4-環己烷二甲醇精餾過程中聚合需添加阻聚劑2，5-二叔丁基對苯二酚等。其在實施例中給出使塔的真空度達到-0.100MPa，維持塔頂溫度180～190℃，塔底溫度200～210℃，塔頂不出液時停止精餾。也有報道公開了通過以下步驟完成1，4-環己烷二甲醇的純化，具體包括：在精餾塔塔釜中加入1，4-環己烷二甲醇粗品以及氫氧化鈉；在真空條件下開始精餾，精餾塔塔底溫度為220～240℃，當塔頂溫度達到190～205℃后，開始收集餾分；當塔頂溫度超過205℃后，停止精餾；使用該方法純化得到的1，4-環己烷二甲醇，可以大大降低產品的皂化值。

現有技術還有公開1，4-環己烷二甲醇蒸餾的方法，這一過程在真空蒸餾器中進行。該蒸餾體系在約10托下進行操作，給出1，4-環己烷二甲醇蒸餾的操作條件為壓力10托，底部溫度165～166℃，取樣溫度155～156℃，蒸餾后1，4-環己烷二甲醇的純度最高為99.24％。還有提出分階段提純法，但該方法沒給出1，4-環己烷二甲醇精餾的具體操作條件。此外，現有技術還公開了一種對苯二甲酸制備1，4-環己烷二甲醇的方法，僅在反應步驟中提出1，4-環己烷二甲醇色譜含量99.5％，沒有給出1，4-環己烷二甲醇提純相關的工藝操作條件及方法。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種1，4-環己烷二甲醇粗品的提純方法和脫色方法，以解決現有技術中的1，4-環己烷二甲醇粗產品中雜質多，有顏色的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種1，4-環己烷二甲醇粗品的提純方法，提純方法包括采用精餾塔在真空條件下對含雜質的1，4-環己烷二甲醇粗品進行減壓精餾，減壓精餾包括第一精餾階段和第二精餾階段，其中第一精餾階段用于去除沸點低于1，4-環己烷二甲醇的雜質，第二精餾階段用于去除沸點高于1，4-環己烷二甲醇沸點的雜質。