[發明專利]1，4-環己烷二甲醇粗品的提純方法和脫色方法

有效

• 申請號: 201711117491.8
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN109776271B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 石鳴彥;程光劍;黃集鉞;婁陽;賀俊海;趙晶;李志宇;李民;田振英;曹微;陸璐;郭靖
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C31/27
• 分類號: C07C31/27;C07C29/80
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;謝湘寧

1.一種1，4-環己烷二甲醇粗品的提純方法，其特征在于，所述提純方法包括：

采用精餾塔在真空條件下對含雜質的1，4-環己烷二甲醇粗品進行減壓精餾，所述減壓精餾包括第一精餾階段和第二精餾階段，其中所述第一精餾階段用于去除沸點低于1，4-環己烷二甲醇的雜質，所述第二精餾階段用于去除沸點高于1，4-環己烷二甲醇沸點的雜質，得到1，4-環己烷二甲醇含量99.8%的1，4-環己烷二甲醇產品；

所述第一精餾階段的條件為：所述精餾塔塔釜溫度為150～200℃，塔頂溫度為80～150℃，真空度為-0.0920～-0.1005 Mpa，回流比為20:1～2:1，塔頂冷卻水溫度為20～59℃；進行所述第一精餾階段以去除所述沸點低于1，4-環己烷二甲醇沸點的雜質；

所述第二精餾階段的條件為：所述精餾塔塔釜溫度為165～220℃，塔頂溫度為130～165℃，真空度為-0.0980～-0.1005 Mpa，回流比為20:1～5:1，塔頂冷卻水溫度為61～80℃；進行所述第二精餾階段以得到1，4-環己烷二甲醇含量99.8%的1，4-環己烷二甲醇產品，同時將所述沸點高于1，4-環己烷二甲醇沸點的雜質留存于釜殘中進行除去；

所述沸點低于1，4-環己烷二甲醇沸點的雜質為水、甲醇、第一雜醇類、第一酯類中的一種或多種，其中，所述第一雜醇類為除甲醇和1，4-環己烷二甲醇以外的沸點低于1，4-環己烷二甲醇沸點的一元醇或二元醇類；

所述沸點高于1，4-環己烷二甲醇沸點的雜質為第二雜醇類和/或第二酯類。

2.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，在所述精餾塔的塔釜溫度為160～190℃，塔頂溫度為120～150℃，真空度為-0.0980～-0.1005Mpa，回流比為12:1～2:1，塔頂冷卻水溫度為40～55℃的條件下，進行所述第一精餾階段以去除所述沸點低于1，4-環己烷二甲醇沸點的雜質。

3.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，在所述精餾塔的塔釜溫度為170～200℃，塔頂溫度為135～160℃，真空度為-0.0990～-0.1005 Mpa，回流比為12:1～6:1，塔頂冷卻水溫度為61～75℃，得到1，4-環己烷二甲醇含量99.8%的1，4-環己烷二甲醇產品，同時將所述沸點高于1，4-環己烷二甲醇沸點的雜質留存于釜殘中進行除去。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的提純方法，其特征在于，

所述含雜質的1，4-環己烷二甲醇粗品為1，4-環己烷二甲醇生產、使用或者儲存過程中的1，4-環己烷二甲醇粗品；或者

所述含雜質的1，4-環己烷二甲醇粗品為1，4-環己烷二甲醇生產、使用或者儲存過程中的1，4-環己烷二甲醇產品放置儲存后純度低于99.0%的不合格品。

5.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述第一雜醇類為C2-C10一元醇和/或C2-C6二元醇。

6.根據權利要求5所述的提純方法，其特征在于，所述第一雜醇類為乙醇、丙醇、丁醇、4-甲基-1-環己烷甲醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇以及己二醇中的任意一種或多種。

7.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述第一酯類為C2-C10酯類。

8.根據權利要求7所述的提純方法，其特征在于，所述第一酯類為甲酸甲酯、乙酸乙酯、1,6-己二酸二甲酯以及1,4-環己烷二甲酸二甲酯中的任意一種或多種。

9.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述減壓精餾為間歇式減壓精餾或連續式減壓精餾。

10.一種1，4-環己烷二甲醇粗品的脫色方法，其特征在于，采用權利要求1至9中任一項所述的提純方法進行脫色。