[發明專利]5A分子篩吸附劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711116963.8
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN109772261B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 涂長志;陳世華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化催化劑有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30;C10G73/42
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

1.一種5A分子篩吸附劑，其特征在于，以吸附劑的干重計，所述吸附劑中的5A分子篩含量在92重量％以上，所述吸附劑在250N下的破碎率在6.9％以下，且所述5A分子篩吸附劑的正十五烷吸附量為103mg/g以上，所述5A分子篩吸附劑中分子篩晶粒范圍0.44-0.68部分質量百分比大于50％。

2.根據權利要求1所述的5A分子篩吸附劑，其中，所述吸附劑中的5A分子篩含量在96重量％以上。

3.根據權利要求1所述的5A分子篩吸附劑，其中，所述吸附劑在250N下的破碎率為5-6％。

4.根據權利要求1所述的5A分子篩吸附劑，其中，所述5A分子篩吸附劑在580℃下的灼減量為2-4質量％。

5.根據權利要求1所述的5A分子篩吸附劑，其中，所述吸附劑的正十五烷吸附量為105-111mg/g。

6.一種制備5A分子篩吸附劑的方法，其特征在于，該方法包括：

(1)將含有4A分子篩與粘結劑源的粉料進行滾球成型得到小球；將所述小球進行干燥、焙燒得到基質小球；

(2)將所述基質小球預濕，然后進行轉晶使得所述基質小球中的粘結劑基本轉化為4A分子篩，得到4A分子篩小球；

(3)將所述4A分子篩小球水洗，然后進行鈣交換得到5A分子篩小球；將所述5A分子篩小球水洗后干燥，然后進行真空焙燒；

其中，預濕依次經歷階段(1)和階段(2)，其中，階段(1)的環境濕度為10-50％RH，階段(2)的環境濕度為50-99％RH，且經歷階段(1)和階段(2)的預濕后基質小球中水含量為18-23重量％。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，階段(1)的環境濕度為20-30％RH，階段(2)的環境濕度為80-90％RH。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其中，步驟(2)中將所述預濕后的基質小球進行轉晶的條件使得所述基質小球中的粘結劑的80重量％以上轉化為4A分子篩。

9.根據權利要求6或7所述的方法，其中，所述轉晶按如下步驟進行：將所述預濕后的基質小球與氫氧化鈉水溶液接觸，所述接觸依次經歷階段(I)和階段(II)，階段(I)的溫度為5-50℃，階段(II)的溫度為90-100℃。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，階段(I)的時間為1-10小時，階段(II)的時間為1-6小時。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，階段(I)的時間為3-6小時，階段(II)的時間為2-3小時。

12.根據權利要求9所述的方法，其中，將所述預濕后的基質小球與氫氧化鈉水溶液接觸的條件還包括：氫氧化鈉水溶液的濃度為0.1-0.25mol/L，氫氧化鈉水溶液與所述預濕后的基質小球的體積比為1-9:1。

13.根據權利要求6或7所述的方法，其中，所述4A分子篩的平均晶粒直徑為0.2-2.1μm。

14.根據權利要求13所述的方法，其中，所述4A分子篩的平均晶粒直徑為0.5-1.5μm。

15.根據權利要求6或7所述的方法，其中，步驟(1)中所述含有4A分子篩與粘結劑源的粉料中還含有造孔劑。

16.根據權利要求15所述的方法，其中，所述粉料中4A分子篩的含量為90-99重量％，粘結劑源的含量為0.5-9重量％，造孔劑的含量為0.1-8重量％。