[發明專利]一種海產品中鄰苯二甲酸酯類環境激素的分散固相萃取-氣相色譜-質譜檢測方法

有效

• 申請號: 201711116714.9
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN108008028B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 胡紅美;張露;李鐵軍;郭遠明;孫秀梅;郝青;金衍健
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋水產研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/08
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發明涉及海產品污染檢測技術領域，尤其涉及一種海產品中鄰苯二甲酸酯類環境激素的分散固相萃取?氣相色譜?質譜檢測方法，包括以下步驟：(1)樣品的采集；(2)取樣和超聲波萃?。?3)濃縮；(4)分散固相萃取凈化；(5)濃縮定容；(6)氣相色譜?質譜檢測器檢測；(7)標準曲線繪制；(8)回收率測定。本發明操作簡單，超聲波萃取效率高，能快速完成樣品的前處理；首次采用石墨化炭黑作為固相吸附劑，分散固相萃取效率高，凈化效果好；具有較高的靈敏度和回收率及重現性，16種鄰苯二甲酸酯檢出限為0.15～0.3μg/kg，回收率為74～116％，相對標準偏差(n＝5)為2.5～6.9％，可應用于海產品中鄰苯二甲酸酯含量的準確測定。

技術領域

本發明涉及海產品污染檢測技術領域，尤其涉及一種海產品中鄰苯二甲酸酯類環境激素的分散固相萃取-氣相色譜-質譜檢測方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯，也稱酞酸酯，是鄰苯二甲酸酐與各類醇類酯化形成的一類重要有機物，主要包括自然來源和人工合成，廣泛應用于塑料的增塑劑，用量占增塑劑總用量的80％左右。由于鄰苯二甲酸酯與塑料基質之間以氫鍵和范德華力連接，因此很容易釋放出來進入大氣、水體、土壤等環境中，最終通過食物鏈富集危害人類健康。研究表明，鄰苯二甲酸酯類化合物具有類雌激素樣活性，它能對人和動物產生明確的生殖、發育毒性和致畸性。而近年來，與鄰苯二甲酸酯污染相關的產品安全事件也層出不窮，早在1977年美國環保局將鄰苯二甲酸二甲酯等6種鄰苯二甲酸酯列為“優先污染物名單”，我國也將鄰苯二甲酸二甲酯等3種列為優先監測污染物。

鄰苯二甲酸酯可以通過各種途徑進入江河湖海。研究發現國內水生生物已普遍受到鄰苯二甲酸酯污染，研究對象主要針對淡水魚和養殖魚，含量一般在μg/kg至mg/kg數量級，其中以鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯和鄰苯二甲酸二丁酯檢出頻率最高；國外從20世紀70年代開始對水生生物體內鄰苯二甲酸酯污染殘留進行了大量研究，研究對象多為海洋生物，含量水平一般較低(痕量甚至微量水平)。造成國內外水生生物體內鄰苯二甲酸酯研究現狀的差異，很可能是受到國內鄰苯二甲酸酯檢測技術手段的制約，人們的水產品消費習慣，大多數地區仍以淡水和養殖水產品為主以及人們對海洋生物中鄰苯二甲酸酯類環境激素關注度還不夠。目前國家對水產品中鄰苯二甲酸酯的污染限量還尚未作規定，關于水產品中鄰苯二甲酸酯殘留量的檢測也沒有統一的檢測方法。已報道的水產品中鄰苯二甲酸酯檢測方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜質譜法及高效液相色譜質譜法，同時還需要結合索氏提取、振蕩萃取、超聲波萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、雙水相提取等萃取及冷凍脫脂、乙腈飽和的正己烷脫脂、固相萃取凈化、凝膠滲透色譜凈化、分散固相萃取等1種至2種凈化技術。