[發明專利]一種氯羥吡啶毒性雜質DCAL的制備及純化方法在審
| 申請號： | 201711110366.4 | 申請日： | 2017-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN107721915A | 公開（公告）日： | 2018-02-23 |
| 發明（設計）人： | 劉磊;趙云德;陳龍;黃正帥 | 申請（專利權）人： | 劉磊 |
| 主分類號： | C07D213/73 | 分類號： | C07D213/73;C07D213/89 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知識產權代理有限公司11467 | 代理人： | 馮燕平 |
| 地址： | 225200 江蘇省揚州市江都*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 毒性 雜質 dcal 制備 純化 方法 | ||
1.一種氯羥吡啶毒性雜質DCAL制備及純化方法，其特征在于，該方法主要包括以下步驟：
（1）反應瓶中加入溶劑和2,6-二甲基-4-氨基吡啶攪拌使其溶解；
（2）慢慢加入氯化劑進行氯化；
（3）反應結束后，反應液經適當的后處理得到DCAL的粗品；
（4）將DCAL粗品溶于乙醇和乙酸乙酯的混合溶劑中；
（5）滴加石油醚析出固體，過濾；
（6）濾液濃縮降溫析晶，再過濾，固體烘干得到DCAL純品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述溶劑為有機溶劑或水；所述2,6-二甲基-4-氨基吡啶與溶劑的重量比為1：5～20。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述有機溶劑為甲苯、乙酸乙酯。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述用水做溶劑時需用鹽酸調節pH至3～4使2,6-二甲基-4-氨基吡啶溶解。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述氯化劑為三氯氧磷、五氯化磷或者氯氣。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述氯化劑用量為2,6-二甲基-4-氨基吡啶的用量的1～2.2倍當量。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述后處理方法為：當有機溶劑做溶劑時須先進行冰解，用液堿中和，分層，有機層再濃縮得到DCAL粗品；當水做溶劑時用液堿中和、過濾得到DCAL粗品。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述反應為：當使用的氯化劑為氯氣時，室溫反應一段時間即可；當使用的氯化劑為三氯氧磷、五氯化磷時，60℃-80℃反應5-12小時。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述混合溶劑中乙醇和乙酸乙酯的體積比為1:1～3；混合溶劑的用量為DCAL粗品的8～16倍體積重量比。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）所述石油醚、乙醇、乙酸乙酯體積比為2～8:1:1～3。
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