[發明專利]一種氯羥吡啶有關物質的高效液相色譜檢測方法

有效

• 申請號: 201711110355.6
• 申請日: 2017-11-12
• 公開（公告）號: CN107907607B
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 陳龍;趙云德;劉磊;黃正帥;孫浩
• 申請（專利權）人: 江蘇天和制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京智造力知識產權代理有限公司 32382
• 代理人: 陳佳佳

1.一種氯羥吡啶有關物質的高效液相色譜檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）樣品配制：

取氯羥吡啶樣品適量，加堿液與有機相溶解制成氯羥吡啶儲備溶液；流動相稀釋，配制成供試品溶液；

（2）檢測：設定高效液相色譜儀的各參數，取上述供試品溶液，進樣，注入高效液相色譜儀，讀取數據，記錄色譜圖；

所述高效液相色譜的參數為：柱溫為20-60℃，取步驟（1）中供試品溶液，進樣5-50μL；所用色譜柱為十八烷基鍵合硅膠色譜柱；流速控制在0.5-2mL/min，所述高效液相色譜儀的檢測器為紫外吸收檢測器，檢測波長為200-380nm；

所述流動相為pH3.0-8.0的磷酸鹽緩沖液和甲醇的混合液，其中磷酸鹽緩沖液和甲醇的體積比為80:20；

或流動相為pH3.0-8.0的醋酸鹽或硼酸鹽緩沖液和乙腈的混合液，其中醋酸鹽或硼酸鹽緩沖液和乙腈的體積比為80:20。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液；所述有機相為甲醇或乙腈；所述堿液和有機相的用量為每毫升有機相含堿量2-50mmol。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述供試品溶液含氯羥吡啶樣品的濃度為0.02-0.5mg/mL。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜的參數為柱溫為30℃，進樣20μL，流速控制在1.0mL/min；所述高效液相色譜儀的檢測波長為254nm；所述十八烷基鍵合硅膠色譜柱尺寸為250×4.6mm×5μm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法用于對2 ,6-二甲基-4-羥基吡啶的檢測時，需配制2 ,6-二甲基-4-羥基吡啶的檢測溶液，取2 ,6-二甲基-4-羥基吡啶適量，用流動相溶解，稀釋成含2 ,6-二甲基-4-羥基吡啶為0.4-10μg/mL的溶液。

6. 根據權利要求5所述的方法，其特征在于，供試品溶液為氯羥吡啶與2 ,6-二甲基-4-羥基吡啶的混合液，取2 ,6-二甲基-4-羥基吡啶溶液適量與氯羥吡啶溶液適量置量瓶中，流動相定容，配制成2 ,6-二甲基-4-羥基吡啶一定限度的溶液作為供試品溶液。