[發明專利]一種含銀廢催化劑綜合回收的綠色工藝

在審

• 申請號: 201711104014.8
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN107841635A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 夏軍;索永喜;郭福田;易翔;李波
• 申請（專利權）人: 徐州浩通新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 胡定華

1.一種銀失效催化劑綜合回收的綠色工藝，其特征在于，包括下步驟：

（1）將銀失效催化劑進行還原處理，使其中的不可溶銀還原為可溶性銀，得到還原后的含銀催化劑；

（2）對還原后的含銀催化劑用浸出液選擇性浸出銀，使銀轉入溶液；

（3）浸出液沉銀，銀轉化為氯化銀沉淀，沉銀母液經處理后返回浸出循環利用；氯化銀精煉還原，氯化銀沉淀經過濾、洗滌后用氫氧化鈉調節pH至堿性，然后用雙氧水還原，生成純凈的銀粉產品。

2.根據權利要求1所述的銀失效催化劑綜合回收的綠色工藝，其特征在于，所述步驟（1）將不可溶氯化銀轉化為銀的反應條件為：原料重量配比為：銀失效催化劑：水：還原劑=1:（1~2）：（0.001~0.002），其中，還原劑為甲酸或水合肼，反應溫度50~70℃，反應時間為0.5h。

3.根據權利要求1所述的銀失效催化劑綜合回收的綠色工藝，其特征在于，所述步驟（2）的浸出反應的液固比為1:1，“液”指浸出液，為稀硝酸和M制劑的混合物，“固”指銀失效催化劑，浸出反應在常溫下進行，反應時間為0.5~1h，稀硝酸:M制劑的配比為1:（0.3~0.7）；所述M制劑為在0~30℃，0~0.4MPa下，鐵的氧化物或鹽類與氧化劑按重量比1:100~200配制而成混合物。

4.根據權利要求3所述的銀失效催化劑綜合回收的綠色工藝，其特征在于，所述步驟（2）中的浸出，通過循環噴淋裝置對浸出液采用下出上進的方式進行循環噴霧，使過程中產生的氮氧化物被M制劑吸附并分解成氮氣和氧氣，溶液循環量為0.1~0.2倍溶液體積/min。

5.根據權利要求4所述的銀失效催化劑綜合回收的綠色工藝，其特征在于，所述M制劑中的氧化劑為雙氧水或臭氧水。

6.根據權利要求1所述的銀失效催化劑綜合回收的綠色工藝，其特征在于，所述步驟（3）中沉銀的沉淀劑采用的是鹽酸，所述沉銀母液處理為：沉銀母液、可溶性銀鹽、M制劑調配后返回浸出循環使用，沉銀母液、可溶性銀鹽、M制劑重量配比為1:0.003:（0.1~0.5）。

7.根據權利要求1所述的銀失效催化劑綜合回收的綠色工藝，其特征在于，所述步驟（3）中氯化銀的精煉還原條件為pH值控制在10~14，還原溫度在60~80℃，還原銀粉純度大于99.95%以上。

8.根據權利要求1含銀廢催化劑綜合回收的綠色工藝，其特征在于，所述氯化銀精煉還原之后的尾液經多效蒸發濃縮結晶為氯化鈉晶體。