[發明專利]一種基于大型二次離子質譜對鋯石中“水”含量和氧同位素進行同時分析的方法

有效

• 申請號: 201711103811.4
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN108037172B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 張萬峰;夏小平;楊晴;張彥強;熊伯琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/36;G01N1/44
• 代理公司: 44001 廣州科粵專利商標代理有限公司
• 代理人: 郝文婷;劉明星<國際申請>=<國際公布>

本發明公開了一種基于大型二次離子質譜對鋯石中“水”含量和氧同位素進行同時分析的方法。本發明是基于儀器系統烘烤，循環鈦泵烘烤抽氣，盡可降低儀器內部背景值，并采用合金材料靶減少外部引入的雜質氣體，輔以液氮冷凍，極大提高樣品腔真空度，有效降低了檢測下限，提高了分析精度，并基于大型二次離子質譜儀的高空間分辨率的特征，實現小顆粒鋯石及其他名義上無水礦物的微區原位“水”含量及氧同位素同時分析。

技術領域：

本發明涉及礦物成分分析技術領域，具體涉及一種基于大型二次離子質譜對鋯石中“水”含量和氧同位素同時進行微區原位定量分析的方法。

背景技術：

名義上無水礦物指的是理想化學式中不含H的礦物，例如橄欖石、輝石、鋯石、石榴石和長石等，但在許多實驗都表明其結構中含H，且一般以點缺陷形式進入礦物晶體中。地球科學界將所有含H的相都統稱為含“水”相。因為微量結構“水”的存在，會對礦物乃至巖石的物理和化學性質產生極為顯著的影響，因此其絕對含量測量的重要性已得到地球科學界廣泛認同，并得到了越來越廣泛的關注。

名義上無水礦物的原位微區分析方法主要有核反應分析法、紅外光譜分析法、近紅外光譜分析法以及二次離子質譜法。局限于特殊的樣品處理過程和加速器裝置，核反應分析的應用非常有限；而紅外光譜法存在吸收系數不確定，基線扣除誤差大，空間分辨率無法滿足小顆粒無水礦物分析等缺點。對于小顆粒單礦物，特別是鋯石，難以進行分析。假若鋯石成因復雜，存在復雜的環帶，則更難進行微區分析。利用二次離子質譜法能有效提高空間分辨率，但目前主要在真空度容易控制的小型二次離子質譜如CAMECA IMS 3f-7f系列儀器或者CAMECA NanoSIMS上得以實現，而且主要應用于熔體包裹體以及火山質斑晶等具有較高“水”含量樣品的測定。

對于具有高靈敏度、高空間分辨率和高精度的大型磁質譜，例如CAMECA IMS1280-HR，其靈敏度是小型二次離子質譜CAMECA IMS 6f的17.5倍，對水含量的分析具有優異的特性。Turner et al.(2015)等已利用大型離子探針SHRIMP SI開展了硅酸鹽玻璃和輝石、橄欖石等名義上無水礦物的水含量測試研究，但受限于樣品腔真空水平，其檢出限只有20-40ppm，高于紅外光譜和小型離子探針的分析檢出限，且也未對鋯石顆粒的水含量進行分析。而CAMECA IMS 1280和CAMECA IMS 1280-HR中，局限于其較大的樣品腔及高的背景值，其廣泛的應用還未實現。

發明內容：

本發明的目的是通過降低CAMECA IMS 1280-HR大型二次離子質譜儀樣品腔中真空度，降低背景值至可接受的不確定性范圍內，建立一種利用大型磁質譜對礦物中“水”含量及氧同位素進行同時分析的方法。

本發明中涉及到被認為是名義上無水礦物的鋯石“水”含量的分析，鋯石的理論分子式是ZrO₂。由于鋯石往往結晶顆粒都比較小，通常小于100μm，故二次離子質譜法是對其進行原位微區分析的最佳手段。目前為止，尚未有使用CAMECA IMS 1280-HR大型二次離子質譜進行鋯石水含量分析的數據發布。在本發明中，我們采用CAMECA IMS 1280-HR大型二次離子質譜對鋯石中“水”含量進行分析，并同時進行氧同位素測試，建立可行的方法。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種基于大型二次離子質譜對鋯石中“水”含量和氧同位素進行同時分析的方法，其包括如下步驟：

1)以標樣ZG2、ZG3、ZG4和91500以及待測未知樣品制備成直徑為1英寸、厚度為5mm的樣品靶，置于50℃烘箱內存放；

2)將步驟1)所述樣品靶置于鍍金儀中進行鍍金(鍍金完成后若未及時實驗，置于50℃烘箱內存放)，完成后轉移至二次離子質譜儀的儲藏室中，抽真空5～24h，同時對二次離子質譜儀進行烘烤釋氣2～24h，停止加熱冷卻至室溫后，抽真空至真空度無明顯變化；