[發(fā)明專利]一種基于大型二次離子質(zhì)譜對(duì)鋯石中“水”含量和氧同位素進(jìn)行同時(shí)分析的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711103811.4
• 申請(qǐng)日: 2017-11-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108037172B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張萬(wàn)峰;夏小平;楊晴;張彥強(qiáng);熊伯琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N1/36;G01N1/44
• 代理公司: 44001 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 郝文婷;劉明星<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>

本發(fā)明公開(kāi)了一種基于大型二次離子質(zhì)譜對(duì)鋯石中“水”含量和氧同位素進(jìn)行同時(shí)分析的方法。本發(fā)明是基于儀器系統(tǒng)烘烤，循環(huán)鈦泵烘烤抽氣，盡可降低儀器內(nèi)部背景值，并采用合金材料靶減少外部引入的雜質(zhì)氣體，輔以液氮冷凍，極大提高樣品腔真空度，有效降低了檢測(cè)下限，提高了分析精度，并基于大型二次離子質(zhì)譜儀的高空間分辨率的特征，實(shí)現(xiàn)小顆粒鋯石及其他名義上無(wú)水礦物的微區(qū)原位“水”含量及氧同位素同時(shí)分析。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及礦物成分分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于大型二次離子質(zhì)譜對(duì)鋯石中“水”含量和氧同位素同時(shí)進(jìn)行微區(qū)原位定量分析的方法。

背景技術(shù)：

名義上無(wú)水礦物指的是理想化學(xué)式中不含H的礦物，例如橄欖石、輝石、鋯石、石榴石和長(zhǎng)石等，但在許多實(shí)驗(yàn)都表明其結(jié)構(gòu)中含H，且一般以點(diǎn)缺陷形式進(jìn)入礦物晶體中。地球科學(xué)界將所有含H的相都統(tǒng)稱為含“水”相。因?yàn)槲⒘拷Y(jié)構(gòu)“水”的存在，會(huì)對(duì)礦物乃至巖石的物理和化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生極為顯著的影響，因此其絕對(duì)含量測(cè)量的重要性已得到地球科學(xué)界廣泛認(rèn)同，并得到了越來(lái)越廣泛的關(guān)注。

名義上無(wú)水礦物的原位微區(qū)分析方法主要有核反應(yīng)分析法、紅外光譜分析法、近紅外光譜分析法以及二次離子質(zhì)譜法。局限于特殊的樣品處理過(guò)程和加速器裝置，核反應(yīng)分析的應(yīng)用非常有限；而紅外光譜法存在吸收系數(shù)不確定，基線扣除誤差大，空間分辨率無(wú)法滿足小顆粒無(wú)水礦物分析等缺點(diǎn)。對(duì)于小顆粒單礦物，特別是鋯石，難以進(jìn)行分析。假若鋯石成因復(fù)雜，存在復(fù)雜的環(huán)帶，則更難進(jìn)行微區(qū)分析。利用二次離子質(zhì)譜法能有效提高空間分辨率，但目前主要在真空度容易控制的小型二次離子質(zhì)譜如CAMECA IMS 3f-7f系列儀器或者CAMECA NanoSIMS上得以實(shí)現(xiàn)，而且主要應(yīng)用于熔體包裹體以及火山質(zhì)斑晶等具有較高“水”含量樣品的測(cè)定。

對(duì)于具有高靈敏度、高空間分辨率和高精度的大型磁質(zhì)譜，例如CAMECA IMS1280-HR，其靈敏度是小型二次離子質(zhì)譜CAMECA IMS 6f的17.5倍，對(duì)水含量的分析具有優(yōu)異的特性。Turner et al.(2015)等已利用大型離子探針SHRIMP SI開(kāi)展了硅酸鹽玻璃和輝石、橄欖石等名義上無(wú)水礦物的水含量測(cè)試研究，但受限于樣品腔真空水平，其檢出限只有20-40ppm，高于紅外光譜和小型離子探針的分析檢出限，且也未對(duì)鋯石顆粒的水含量進(jìn)行分析。而CAMECA IMS 1280和CAMECA IMS 1280-HR中，局限于其較大的樣品腔及高的背景值，其廣泛的應(yīng)用還未實(shí)現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是通過(guò)降低CAMECA IMS 1280-HR大型二次離子質(zhì)譜儀樣品腔中真空度，降低背景值至可接受的不確定性范圍內(nèi)，建立一種利用大型磁質(zhì)譜對(duì)礦物中“水”含量及氧同位素進(jìn)行同時(shí)分析的方法。

本發(fā)明中涉及到被認(rèn)為是名義上無(wú)水礦物的鋯石“水”含量的分析，鋯石的理論分子式是ZrO₂。由于鋯石往往結(jié)晶顆粒都比較小，通常小于100μm，故二次離子質(zhì)譜法是對(duì)其進(jìn)行原位微區(qū)分析的最佳手段。目前為止，尚未有使用CAMECA IMS 1280-HR大型二次離子質(zhì)譜進(jìn)行鋯石水含量分析的數(shù)據(jù)發(fā)布。在本發(fā)明中，我們采用CAMECA IMS 1280-HR大型二次離子質(zhì)譜對(duì)鋯石中“水”含量進(jìn)行分析，并同時(shí)進(jìn)行氧同位素測(cè)試，建立可行的方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種基于大型二次離子質(zhì)譜對(duì)鋯石中“水”含量和氧同位素進(jìn)行同時(shí)分析的方法，其包括如下步驟：

1)以標(biāo)樣ZG2、ZG3、ZG4和91500以及待測(cè)未知樣品制備成直徑為1英寸、厚度為5mm的樣品靶，置于50℃烘箱內(nèi)存放；

2)將步驟1)所述樣品靶置于鍍金儀中進(jìn)行鍍金(鍍金完成后若未及時(shí)實(shí)驗(yàn)，置于50℃烘箱內(nèi)存放)，完成后轉(zhuǎn)移至二次離子質(zhì)譜儀的儲(chǔ)藏室中，抽真空5～24h，同時(shí)對(duì)二次離子質(zhì)譜儀進(jìn)行烘烤釋氣2～24h，停止加熱冷卻至室溫后，抽真空至真空度無(wú)明顯變化；