[發(fā)明專利]一種基于大型二次離子質(zhì)譜對(duì)鋯石中“水”含量和氧同位素進(jìn)行同時(shí)分析的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711103811.4
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN108037172B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張萬峰;夏小平;楊晴;張彥強(qiáng);熊伯琴
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N1/36;G01N1/44
• 代理公司: 44001 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 郝文婷;劉明星<國際申請>=<國際公布>

1.一種基于大型二次離子質(zhì)譜對(duì)鋯石中“水”含量和氧同位素進(jìn)行同時(shí)分析的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)以標(biāo)樣ZG2、ZG3、ZG4和91500以及待測未知樣品制備成直徑為25.4mm、厚度為5mm的樣品靶，置于50℃烘箱內(nèi)存放；

2)將步驟1)所述樣品靶置于鍍金儀中進(jìn)行鍍金，完成后轉(zhuǎn)移至二次離子質(zhì)譜儀的儲(chǔ)藏室中，抽真空5～24h；同時(shí)對(duì)二次離子質(zhì)譜儀進(jìn)行烘烤釋氣2～24h，停止加熱冷卻至室溫后，抽真空至真空度無明顯變化；

3)通過鈦泵抽氣3～10次，每次抽氣1～3min，抽氣間隔10～30min，直至真空度無明顯變化；

4)將所述儲(chǔ)藏室中的樣品靶轉(zhuǎn)移至樣品腔中，以ZG2、ZG3、ZG4或91500為基準(zhǔn)進(jìn)行儀器參數(shù)調(diào)試，調(diào)整光路使其空間分辨率為20～40μm；采用混合模式進(jìn)行峰采集，調(diào)整電子倍增器的分辨率至10000以上，進(jìn)行¹⁶O¹H采集；采用多接收的法拉第杯進(jìn)行¹⁶O和¹⁸O數(shù)據(jù)采集，分辨率達(dá)到2400；

5)待真空指示器再次處于穩(wěn)定后，往真空冷凍罐中加注液氮至真空達(dá)到1～4×10^-9mbar時(shí)，開始測試；

6)采用單接收系統(tǒng)電子倍增器與多接收系統(tǒng)法拉第杯分別對(duì)¹⁶O¹H、¹⁶O、¹⁸O進(jìn)行質(zhì)量峰的接收；

7)先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定，每個(gè)標(biāo)樣測5～15個(gè)點(diǎn)，計(jì)算¹⁶O¹H/¹⁶O的平均值，并與紅外光譜所測定的值作圖，得矯正曲線；

8)在進(jìn)行樣品測定時(shí)，每5～10個(gè)樣品點(diǎn)添加ZG2、ZG3、ZG4或91500標(biāo)樣點(diǎn)，對(duì)儀器狀況進(jìn)行監(jiān)測，在獲得樣品的¹⁶O¹H/¹⁶O值后，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得樣品的“水”含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于大型二次離子質(zhì)譜對(duì)鋯石中“水”含量和氧同位素進(jìn)行同時(shí)分析的方法，其特征在于，權(quán)利要求1中步驟7)和步驟8)所述測定時(shí)，使用銫源作為一次離子源，離子流強(qiáng)度在4～6nA，入口狹縫寬度為40μm，出口狹縫寬度為121μm，Max Area為80，Contrast Aperature為400。