[發明專利]一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法在審
| 申請號: | 201711102941.6 | 申請日: | 2017-11-09 |
| 公開(公告)號: | CN108069926A | 公開(公告)日: | 2018-05-25 |
| 發明(設計)人: | 查建生;徐金榮 | 申請(專利權)人: | 南京斯拜科生化實業有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/62 | 分類號: | C07D307/62 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 顧晨 |
| 地址: | 210000 江蘇省南京*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 抗壞血酸 棕櫚酸酯 己基 酰氯 合成 后處理 己基癸酸 氯化試劑 收率 萃取 濃縮 投資 | ||
本發明公開了一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法,利用2?己基癸酸和氯化試劑反應生成2?己基癸酰氯;2?己基癸酰氯與L?抗壞血酸反應生成抗壞血酸四異棕櫚酸酯;經萃取,水洗,干燥,濃縮,純化等后處理,制得抗壞血酸四異棕櫚酸酯。本方法收率穩定,成本較低,其設備簡單,投資較少,易于工業化實施。
技術領域
本發明涉及化學合成領域,具體地說涉及一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法。
背景技術
抗壞血酸四異棕櫚酸酯做為重要的抗壞血酸衍生物,是一種脂溶性抗氧化劑,它不僅保留了抗壞血酸即維生素C的抗氧化及防止血管硬化、治療敗血癥的藥理作用,而且具有脂溶性,增加了產品的適用范圍,是一種高效、多功能的添加劑。在醫藥方面被用作醫藥的抗氧劑、穩定劑、增效劑;在保健食品方面主要用作人體抗氧化劑和營養強化劑;在化妝品領域主要用于化妝品的添加劑。
抗壞血酸四異棕櫚酸酯在高溫下很穩定,在油中有很好的溶解性,同時具有優異的透皮吸收能力,在皮膚中分解成游離維生素C來實現生理機能。由于維生素C具有美白、抗老化等多種生理活性作用,并作為有效成分被應用于化妝品的各個領域中。特別是維生素C的美白作用,一般的消費者也廣泛知曉,至今已開發出了各種各樣的維生素C衍生物。但是,其中絕大部分的是水溶性維生素C衍生物,具有皮膚吸收性及穩定性方面的問題??箟难崴漠愖貦八狨ズ同F有的維生素C衍生物不同,和油的相溶性很好,是皮膚吸收性優異的穩定的維生素C衍生物。被生物體所吸收,通過生物體內的酶從而切斷維生素C衍生物和酯的結合變成維生素C,發揮各種各樣的生理機能,抑制細胞內酪氨酸酶的活性和黑色素生成,其美白功效被廣泛應用于各類化妝品中。
目前合成抗壞血酸四異棕櫚酸酯的文獻較少,現有的合成方法存在諸多缺陷。中國專利申請“L-抗壞血酸多酯物的合成方法”(申請號CN03129677.7,申請日2003年7月4日)公開了將抗壞血酸加入到四氫呋喃與水的反應瓶中,滴入異櫚酰氯和氫氧化鈉溶液,反應保持PH值6-8,反應后加乙酸乙酯攪拌提取反應物。此方法需保持反應液pH為6-8,當反應液的pH值低于6時,加入乙酸乙酯,有機相與水相不易分層,導致產品損失較大,水相中的雜質也不易除去,導致產品純度降低。
美國專利“METHOD OF SYNTHESIZING FATTY ACID ESTERS OF ASCORBIC ACID”(公開號US4151178A,申請日1978年1月27日)公開了依次將硫酸、抗壞血酸、十二酸加入到反應瓶中,直到十二酸全部反應完全,反應液先用大量乙醚萃取,分層,乙醚相用食鹽水洗滌,再蒸發掉乙醚,用石油醚反復洗滌不溶固體,真空干燥,得到產品。該方法重結晶用大量易燃易爆的乙醚和石油醚進行,且需用有機物反復洗滌粗品,生產成本高,產品的晶型不好。
中國專利“抗壞血酸酯的制備”(申請號CN03811240.X,申請日2003年5月12日)公開了將抗壞血酸和棕櫚酸加入到發煙硫酸中進行酯化反應,結束后,加冷水稀釋,利用二乙基酮萃取稀釋后的粘稠混合物,通過在非極性質子惰性有機溶劑中的酸催化將抗壞血酸基-5-脂肪酸酯副產物異構化成所需的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯。此方法較復雜,反復操作會使產品收率減少,使用大量的二乙基酮,生產成本高,二乙基酮與水極易互溶,單純用此溶劑進行萃取,易導致溶劑與粘稠混合物混溶,不易分層,導致產率下降。且在異構化過程中人為加酸,增加后處理難度。目標產物與棕櫚酸都是易溶于二乙基酮的,不易分離。
發明內容
發明目的:本發明的目的在于提供一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法,該方法收率穩定,成本較低,生產設備簡單,投資較少,易于工業化實施。
技術方案:為了實現上述發明目的,本發明的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法,包括以下步驟:
(1)2-己基癸酸溶液中加入氯化試劑,加熱至回流溫度,攪拌,冷卻后濃縮獲得2-己基癸酰氯;
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