[發明專利]一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法在審
| 申請號： | 201711102941.6 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN108069926A | 公開（公告）日： | 2018-05-25 |
| 發明（設計）人： | 查建生;徐金榮 | 申請（專利權）人： | 南京斯拜科生化實業有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/62 | 分類號： | C07D307/62 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 顧晨 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 抗壞血酸 棕櫚酸酯 己基 酰氯 合成 后處理 己基癸酸 氯化試劑 收率 萃取 濃縮 投資 | ||
1.一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)2-己基癸酸溶液中加入氯化試劑，加熱至回流溫度，攪拌，冷卻后濃縮獲得2-己基癸酰氯；
(2)向L-抗壞血酸中加入溶劑和縛酸劑，冰浴下滴加2-己基癸酰氯，然后在0-50℃下攪拌數小時，再經萃取、水洗、干燥、濃縮、純化獲得抗壞血酸四異棕櫚酸酯。
2.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述氯化試劑包括氯化亞砜、草酰氯、三氯化磷、五氯化磷的任意一種或多種的組合，氯化試劑與2-己基癸酸的摩爾比為0.2∶1.0～2.0∶1.0。
3.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于步驟(1)中2-己基癸酸溶液的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、二溴甲烷、三溴甲烷中的任意一種或多種的組合。
4.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(1)中攪拌時間為1-5小時。
5.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(2)溶液反應是在氮氣保護下進行的。
6.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(2)溶液反應是在冰浴中進行的，反應溫度為0-15℃。
7.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述的溶劑包括N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜的任意一種。
8.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述縛酸劑包括吡咯、吡啶、三乙胺的任意一種，縛酸劑與L-抗壞血酸的摩爾比為4.0∶1.0～8.0∶1.0。
9.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(2)2-己基癸酰氯和L-抗壞血酸的摩爾比是4.0∶1.0～6.0∶1.0。
10.根據權利要求1所述的一種抗壞血酸四異棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于：所述的純化步驟包括硅膠柱分離和活性炭脫色。
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