[發(fā)明專利]一種針對(duì)食品中風(fēng)險(xiǎn)添加物質(zhì)的快速篩查鎖定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711102786.8
• 申請(qǐng)日: 2017-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN109781915B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許國旺;傅燕青;趙春霞;路鑫;周智慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): G01N30/86
• 分類號(hào): G01N30/86
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發(fā)明公開了一種針對(duì)食品中風(fēng)險(xiǎn)添加物質(zhì)的快速篩查鎖定方法。針對(duì)食品樣品，利用超高效液相色譜?高分辨質(zhì)譜聯(lián)用平臺(tái)同時(shí)獲取一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)，采用均值偏差倍率計(jì)算和特征結(jié)構(gòu)匹配檢索相結(jié)合的方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩查并快速鎖定食品中潛在的風(fēng)險(xiǎn)化合物；利用多數(shù)據(jù)庫檢索相結(jié)合的方法對(duì)鎖定的風(fēng)險(xiǎn)化合物進(jìn)行驗(yàn)證定性。該發(fā)明在隨機(jī)采集無分組食品樣品的風(fēng)險(xiǎn)添加化合物的篩查分析中具有明顯優(yōu)勢(shì)，具有快速鎖定潛在風(fēng)險(xiǎn)化合物和快速準(zhǔn)確定性的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域和食品安全領(lǐng)域，是一種基于超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用，通過均值偏差倍率計(jì)算和特征結(jié)構(gòu)匹配檢索對(duì)食品中風(fēng)險(xiǎn)添加物質(zhì)進(jìn)行快速篩查鎖定、并通過多數(shù)據(jù)庫檢索最終定性風(fēng)險(xiǎn)化合物的分析方法。

背景技術(shù)

隨著生活質(zhì)量的提高，人們對(duì)于食品的要求越來越高，而各種食品安全問題的頻頻發(fā)生，也引發(fā)了大眾對(duì)于食品安全越來越高的關(guān)注度。食品添加劑的濫用，獸藥農(nóng)藥等的過度使用都屬于非法添加現(xiàn)象，嚴(yán)重危害人體健康，因此，相關(guān)組織對(duì)于不同的添加物質(zhì)做了相應(yīng)的最大殘留限量規(guī)定。同時(shí)，針對(duì)食品中的非法添加，研究者已經(jīng)發(fā)展了不同的分析方法去檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)化合物。通常靶向分析的檢測(cè)方法居多，而在大部分情況下，我們無法預(yù)知在給定的食品中有哪些風(fēng)險(xiǎn)添加物質(zhì)。因此，針對(duì)食品中的未知風(fēng)險(xiǎn)化合物，需要采用非靶向方法進(jìn)行篩查分析。非靶向方法可以幫助從復(fù)雜基質(zhì)中提取更多的物質(zhì)信息。其中也包括很多的干擾離子信息，如果想要快速鎖定風(fēng)險(xiǎn)化合物，干擾離子的排除是首要進(jìn)行的一步，通常可以結(jié)合空白扣除、質(zhì)量控制樣品排除、同一樣品平行多份分析、離子融合等方法排除背景干擾離子、不穩(wěn)定離子、加和離子、碎片離子以及同位素離子等。為了進(jìn)一步鎖定潛在的風(fēng)險(xiǎn)化合物，已有研究采用多變量或單變量的統(tǒng)計(jì)分析方法，多變量分析方法包括主成分分析(PCA)、偏最小二乘判別分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)、線性判別分析(LDA)等，單變量分析方法包括t檢驗(yàn)、非參檢驗(yàn)等。然而無論多變量還是單變量的分析方法，通常需要有分組樣本(可疑樣本和空白對(duì)照樣本)進(jìn)行分析。然而在空白樣本缺乏的情況下，風(fēng)險(xiǎn)化合物的快速篩查和鎖定仍然具有挑戰(zhàn)性。本發(fā)明基于超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用的一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)同時(shí)采集，采用均值偏差倍率計(jì)算和特征結(jié)構(gòu)匹配檢索相結(jié)合的方法快速篩查及鎖定潛在的風(fēng)險(xiǎn)化合物。通過計(jì)算均值偏差倍率得到偏差倍率大于等于20的差異物質(zhì)被認(rèn)為是可能的潛在風(fēng)險(xiǎn)化合物；總結(jié)幾類特定物質(zhì)的特征結(jié)構(gòu)規(guī)律，然后根據(jù)其規(guī)律編寫特征結(jié)構(gòu)匹配檢索的方法，從而實(shí)現(xiàn)特定種類風(fēng)險(xiǎn)化合物的快速鎖定；通過多數(shù)據(jù)庫檢索相結(jié)合的方法最終定性風(fēng)險(xiǎn)化合物。此發(fā)明在隨機(jī)采集無分組的食品樣品的潛在風(fēng)險(xiǎn)添加物質(zhì)的篩查中具有明顯優(yōu)勢(shì)，具有快速鎖定潛在風(fēng)險(xiǎn)化合物和快速準(zhǔn)確定性的優(yōu)點(diǎn)。至今尚無將本發(fā)明所述方法應(yīng)用于食品潛在風(fēng)險(xiǎn)添加物質(zhì)快速篩查鎖定分析的報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)食品中風(fēng)險(xiǎn)化合物的快速篩查和鎖定，基于超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用平臺(tái)一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜同時(shí)采集的數(shù)據(jù)，建立了基于均值偏差倍率計(jì)算和特征結(jié)構(gòu)匹配檢索相結(jié)合的方法快速篩查及鎖定潛在的風(fēng)險(xiǎn)化合物，并采用多數(shù)據(jù)庫檢索最終定性風(fēng)險(xiǎn)化合物。

本發(fā)明采用的具體技術(shù)方法如下：

(1)利用超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用的一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)同時(shí)采集的方法來獲得原始數(shù)據(jù)。

(2)采集的原始數(shù)據(jù)通過儀器自帶軟件進(jìn)行峰匹配提取離子，并經(jīng)過相應(yīng)的噪音過濾處理除掉干擾離子之后，余下離子采用均值偏差倍率計(jì)算的方法用于潛在風(fēng)險(xiǎn)化合物的快速篩查；均值偏差倍率的計(jì)算公式為：其中，x代表某一離子在不同樣品中的離子響應(yīng)，代表上述離子在所有樣本中響應(yīng)的平均值，R代表每個(gè)樣本中上述離子偏離平均值的倍率；經(jīng)過計(jì)算排序后，選定均值偏差倍率大于等于20的離子為可能的潛在風(fēng)險(xiǎn)化合物。