[發明專利]一種雙二元醇單烷基醚縮甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 201711101783.2
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN107827717B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 朱新寶;邵沖;張小祥;付博;李俊;胡明華;魏民
• 申請（專利權）人: 南京林業大學;儀征華納生物科技有限公司
• 主分類號: C07C41/48
• 分類號: C07C41/48;C07C43/30
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種雙二元醇單烷基醚縮甲醛的制備方法，其特征在于：以二乙氧基甲烷和二元醇單烷基醚為原料，在磷鎢酸催化下，通過縮醛交換反應，獲得雙二元醇單烷基醚縮甲醛；反應式通式如下：

式中，R₁=C_1-4烷基，R₂=H或CH₃，n=1-3；二乙氧基甲烷與二元醇單烷基醚的摩爾比為3~5:1。

2.根據權利要求1所述的雙二元醇單烷基醚縮甲醛的制備方法，其特征在于：按比例將二乙氧基甲烷、二元醇單烷基醚和催化劑磷鎢酸依次投入到帶有攪拌轉子、溫度計和回流冷凝管的四口燒瓶中，在60~90℃下反應；反應結束后將反應液冷卻至室溫，分液得到下層催化劑循環使用，上層粗產品經水洗、減壓蒸餾得到純度較高的產品。

3.根據權利要求1或2所述的雙二元醇單烷基醚縮甲醛的制備方法，其特征在于：催化劑用量占二元醇單烷基醚質量的1.0~3.0%。

4.根據權利要求1或2所述的雙二元醇單烷基醚縮甲醛的制備方法，其特征在于：反應溫度為70-80℃。

5.根據權利要求1或2所述的雙二元醇單烷基醚縮甲醛的制備方法，其特征在于：反應時間為90~120 min。

6.根據權利要求1所述的雙二元醇單烷基醚縮甲醛的制備方法，其特征在于：催化劑磷鎢酸循環使用。