[發明專利]一種NMP離心萃取提純裝置及提純方法

有效

• 申請號: 201711098443.9
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN109761872B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 李桂明;張力擎;王芳;李崇;張曾
• 申請（專利權）人: 天津天大天海化工新技術有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267
• 代理公司: 天津創智睿誠知識產權代理有限公司 12251
• 代理人: 李薇

本發明公開了一種NMP離心萃取提純裝置及提純方法，NMP廢溶劑通過首端的離心萃取機組進入離心萃取單元，離心萃取單元包括至少一級離心萃取機組，在相鄰的離心萃取機組之間，萃余相從離心萃取機組頂端的級間萃余相出料口進入相鄰的離心萃取機組底端的級間萃余相進料口內，與NMP廢溶劑的進料方向相反，萃取劑通過末端的離心萃取機組進入離心萃取單元，在相鄰的離心萃取機組之間，萃取相從離心萃取機組頂端的級間萃取相出料口進入到相鄰的離心萃取機組頂端的級間萃取相進料口內，進行連續逆流萃取，本發明具有萃取條件溫和，萃取效率高的優點。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，特別是涉及一種NMP離心萃取提純裝置及提純方法，具體來說是利用離心萃取和精餾結合的方法對聚苯硫醚行業、芳綸行業和鋰電池行業生產過程中產生的NMP廢溶劑中NMP組分進行提純回收的方法。

背景技術

NMP即N-甲基吡咯烷酮，是重要的化工原料，是一種選擇性強和穩定性好的極性溶劑，具有毒性低、沸點高、溶解力強、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和適用于多種配方用途等優點。用于聚合物的溶劑及聚合反應的介質，如工程塑料及芳綸纖維，也用于鋰離子電池的電極輔助材料，另外還可用在農藥、醫藥和清潔劑等方面。

NMP作為性能優良，應用廣泛的化工溶劑，在各應用領域消耗量大，產生大量NMP廢溶劑。以芳綸行業為例，NMP水溶液作為聚酰胺縮聚反應的溶劑，在生產中因為大量的使用而造成了成本高、環保性差等諸多難題。芳綸行業的NMP廢溶劑除NMP外主要含有5-10％的氯化鈣和50％左右的水。對該NMP廢溶劑現在主要的回收手段為除鹽-蒸餾法或直接蒸餾法。除鹽蒸餾法采用電滲析或離子交換膜除去溶解在回收液中的鹽類，然后用蒸餾將水與NMP分離。此法中高性能電滲析膜和離子交換樹脂的選擇成為制約方法工業化的瓶頸問題。而直接蒸餾法能耗高、回收率低(約80％)，生成大量蒸餾殘渣和無機鹽，殘渣和鹽類會堵塞塔內填料、外部管道和換熱器，并且后續固廢處理也是問題。聚苯硫醚和鋰電池行業也以NMP作溶劑，其產生的NMP廢溶劑與芳綸行業產生的NMP廢溶劑物性類似，回收處理也存在相同問題。

本發明以聚苯硫醚行業、芳綸行業和鋰電池行業生產過程中產生的NMP廢溶劑為對象，采用合適的萃取劑，利用連續逆流離心萃取設備進行萃取，將NMP組分從NMP廢溶劑中提取出來，并將萃取相進行精餾分離，無需反萃處理，萃取條件溫和，產品純度高，無設備腐蝕堵塞問題，設備費用大幅度降低，且萃取劑回收容易，工業化前景廣闊，具有較好社會效益。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，而提供一種NMP離心萃取提純裝置及提純方法。

為實現本發明的目的所采用的技術方案是：

本發明的一種NMP離心萃取提純裝置，包括離心萃取單元、萃取相精餾塔和萃余相精餾塔，所述離心萃取單元的萃余相排料端口與萃余相精餾塔通過管道連通，所述離心萃取單元的萃取相排料端口與萃取相精餾塔通過管道連通；

所述離心萃取單元包括至少一級離心萃取機組，所述離心萃取機組的下方均設有重組份間歇出料口，首端的離心萃取機組頂端設有NMP廢溶劑進料端口，底端下部設有萃取相排料端口，末端的離心萃取機組頂端設有萃余相排料端口，底端下部設有萃取劑進料端口，沿NMP廢溶劑的進料方向，離心萃取機組頂端的級間萃余相出料口通過管道與其相鄰的離心萃取機組底端的級間萃余相進料口相連通，與NMP廢溶劑進料方向相反的方向，離心萃取機組頂端的級間萃取相出料口與其相鄰的離心萃取機組底端的級間萃取相進料口相連通。