[發(fā)明專利]一種NMP離心萃取提純裝置及提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711098443.9
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN109761872B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李桂明;張力擎;王芳;李崇;張曾
• 申請（專利權(quán)）人: 天津天大天海化工新技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267
• 代理公司: 天津創(chuàng)智睿誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12251
• 代理人: 李薇

1.一種NMP離心萃取提純方法，其特征在于，包括以下步驟：

NMP廢溶劑通過首端的離心萃取機(jī)組進(jìn)入離心萃取單元，離心萃取單元包括至少一級離心萃取機(jī)組，在相鄰的離心萃取機(jī)組之間，萃余相從離心萃取機(jī)組頂端的級間萃余相出料口進(jìn)入相鄰的離心萃取機(jī)組底端的級間萃余相進(jìn)料口內(nèi)，與NMP廢溶劑的進(jìn)料方向相反，萃取劑通過末端的離心萃取機(jī)組進(jìn)入離心萃取單元，在相鄰的離心萃取機(jī)組之間，萃取相從離心萃取機(jī)組頂端的級間萃取相出料口進(jìn)入到相鄰的離心萃取機(jī)組頂端的級間萃取相進(jìn)料口內(nèi)，進(jìn)行連續(xù)逆流萃取；

重組份從離心萃取機(jī)組正下方的重組份間歇出料口排出；

萃余相最終從末端的離心萃取機(jī)組頂端的萃余相排料端口排出，進(jìn)入到萃余相精餾塔內(nèi)精餾，得到純水和提濃的含無機(jī)鹽或有機(jī)雜質(zhì)水溶液；

萃取相最終從首端的離心萃取機(jī)組底端的萃取相排料端口排出，進(jìn)入到萃取相精餾塔內(nèi)精餾分離NMP和萃取劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種NMP離心萃取提純方法，其特征在于：NMP廢溶劑通過一級離心萃取機(jī)組上部的NMP廢溶劑進(jìn)料端口，進(jìn)入到一級離心萃取機(jī)組內(nèi)，經(jīng)過一級離心萃取后，萃余相通過所述一級離心萃取機(jī)組上部的級間萃余相出料口、連通管道、二級離心萃取機(jī)組下部的級間萃余相進(jìn)料口進(jìn)入到所述二級離心萃取機(jī)組內(nèi)，經(jīng)過二級離心萃取后，萃余相通過所述二級離心萃取機(jī)組上部的級間萃余相出料口、連通管道、三級離心萃取機(jī)組下部的級間萃余相進(jìn)料口進(jìn)入三級離心萃取機(jī)組內(nèi)，進(jìn)行三級離心萃取，萃余相通過N-1級離心萃取機(jī)組上部的級間萃余相出料口、連通管道、N級離心萃取機(jī)組下部的級間萃余相進(jìn)料口進(jìn)入到N級離心萃取機(jī)組內(nèi)，最后萃余相通過N級離心萃取機(jī)組的上部設(shè)有萃余相排料端口排出；

同時的，萃取劑通過所述N級離心萃取機(jī)組下部的萃取劑進(jìn)料端口，進(jìn)入到所述N級離心萃取機(jī)組內(nèi)，進(jìn)行N級離心萃取，然后萃取相通過所述N級離心萃取機(jī)組上部的級間極萃取相出料口、連通管道、N-1級離心萃取機(jī)組下部的級間極萃取相進(jìn)料口進(jìn)入到N-1級離心萃取機(jī)組內(nèi)，進(jìn)行N-1級離心萃取，然后萃取相通過所述三級離心萃取機(jī)組上部的級間極萃取相出料口、連通管道、二級離心萃取機(jī)組下部的級間極萃取相進(jìn)料口進(jìn)入到二級離心萃取機(jī)組內(nèi)，進(jìn)行二級離心萃取，然后萃取相通過所述二級離心萃取機(jī)組上部的級間極萃取相出料口、連通管道、一級離心萃取機(jī)組下部的級間極萃取相進(jìn)料口進(jìn)入到一級離心萃取機(jī)組內(nèi)，進(jìn)行一級離心萃取，最后萃取相經(jīng)過所述一級離心萃取機(jī)組下部的萃取相排料端口排出。

3.如權(quán)利要求1所述的一種NMP離心萃取提純方法，其特征在于：所述NMP廢溶劑為NMP與水的混合溶液。

4.如權(quán)利要求1所述的一種NMP離心萃取提純方法，其特征在于：所述NMP廢溶劑含溶于所述NMP廢溶劑的無機(jī)鹽成分，其中無機(jī)鹽為氯化鈉、氯化鈣、氯化鋰、氯化鋁、氯化鋅、氯化鎂、氯化鐵、碳酸鈉、硫酸鋁、硫酸鐵或硫酸鈉，NMP與水的混合比例為(1~19):1，其中無機(jī)鹽在NMP廢溶劑中的含量為0~50%。

5.如權(quán)利要求1所述的一種NMP離心萃取提純方法，其特征在于：所述萃取劑的加入量與NMP廢溶劑加入量的0.8~4倍，所述萃取劑為單一萃取劑或復(fù)合萃取劑，其中單一萃取劑為甲苯、二甲苯或氯仿中的任一種，所述復(fù)合萃取劑為甲苯和氯仿的混合物或二甲苯和氯仿的混合物。

6.如權(quán)利要求1所述的一種NMP離心萃取提純方法，其特征在于：所述離心萃取單元中離心萃取機(jī)組的組數(shù)為1~20。

7.如權(quán)利要求1所述的一種NMP離心萃取提純方法，其特征在于：萃取相精餾塔為填料塔，所用填料為規(guī)整填料或散裝填料，其中所述規(guī)整填料為絲網(wǎng)波紋填料或孔板波紋填料，其中所述散裝填料為拉西環(huán)、鮑爾環(huán)或矩鞍環(huán)，理論板數(shù)為15-50塊，萃取相精餾塔進(jìn)料溫度為常溫20~30℃，操作壓力為絕壓3-20kPa，塔釜溫度為80~180℃，回流比為3~30，由塔頂采出回收萃取劑，塔釜為回收的NMP產(chǎn)品；

所述的萃余相精餾塔為填料塔，所用填料可為規(guī)整填料或散裝填料，其中所述規(guī)整填料為絲網(wǎng)波紋填料或孔板波紋填料，其中所述散裝填料為拉西環(huán)、鮑爾環(huán)或矩鞍環(huán)，理論板數(shù)為10-40塊，萃余相精餾塔進(jìn)料溫度為常溫20~30℃，操作壓力為絕壓5-30kPa，塔釜溫度為40~80℃，回流比為1~10，由塔頂采出純水，塔釜為提濃的含無機(jī)鹽或有機(jī)雜質(zhì)水溶液。