[發明專利]一種藍寶石襯底研磨廢液中碳化硼高效循環再利用新方法

在審

• 申請號: 201711098306.5
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN108002388A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 曹華軍;葛威威;陳二恒;鄢佳豪;鞠文杰;趙偉;曹航
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991;C01F7/02
• 代理公司: 重慶大學專利中心 50201
• 代理人: 王翔

本發明公開了一種藍寶石襯底研磨廢液中碳化硼高效循環再利用新方法，包括以下步驟：首先將藍寶石襯底研磨廢液與有機物分離劑、酸液按照一定比例進行混合，然后將該混合物進行超聲波洗滌，接著進行固液分離并水洗，最后對所得固體混合物進行干燥和篩分，通過上述步驟即可獲得滿足要求的碳化硼磨料和制備耐火材料的原料。該方法具有工藝簡單、操作方便、成本低廉以及綠色高效等優點。

技術領域

本發明涉及廢液回收再利用技術領域，具體對LED藍寶石襯底研磨廢液中碳化硼高效循環再利用提出新的方法。

背景技術

藍寶石材料具有強度、硬度高，耐高溫、耐磨擦、耐腐蝕能力強，光透性能、電絕緣性能優良等一系列特性，由于其穩定的光學和物理化學特性而被運用于各種復雜環境中，除廣泛應用于軍用紅外裝置、導彈、潛艇、衛星空間技術、探測和高功率強激光等領域外，還被應用于微電子、光電子、半導體、信息顯示中，而藍寶石晶片作為重要的技術晶體材料，目前仍然是LED燈最經濟，最成熟，用量最大的襯底材料。

藍寶石襯底加工包括開方、切片、研磨等工序環節，在研磨加工中需要大量的碳化硼磨料。據統計，2012年我國藍寶石襯底研磨加工產生的研磨廢液量已超過3000多噸，其中碳化硼磨料是藍寶石加工過程中的主要消耗品，但由于缺乏有效的處理技術，廢液得不到及時處理，給企業成本和環境保護造成極大的壓力。因此，對LED藍寶石襯底加工產生的研磨廢液中碳化硼的回收利用提出了迫切需求。如能對該研磨廢液中的碳化硼進行回收，不但可以實現碳化硼的高效循環利用，還能大幅降低碳化硼磨料的使用量，節約成本。

藍寶石襯底研磨廢液成分復雜(文東輝,洪滔,張克華,魯聰達.藍寶石晶體的雙面研磨加工[J].光學精密工程,2009,17(10):2493-2498.)，包含碳化硼、三氧化二鋁、水、二乙醇胺、三乙醇胺和丙二醇以及少量金屬及其氧化物等，如何高效地從廢液中分離出較高純度的碳化硼顆粒一直以來都是制約碳化硼高效循環再利用的關鍵技術問題。針對當前藍寶石襯底加工產生的研磨廢液中碳化硼回收利用的問題，本發明提出了一種藍寶石襯底研磨廢液中碳化硼高效循環再利用新方法。

目前，國內針對藍寶石襯底研磨廢液中碳化硼的回收再利用已有不少研究，但仍存在一些問題：

現有技術1：對研磨廢液采用了固液分離、超聲清洗、旋流分離、除鐵、離心分離、堿洗、烘干分級的工序，該方法對研磨廢液中碳化硼回收利用提供了一種思路，但存在以下不足：a.回收工藝路線較長，工序較復雜，增加了回收成本；b.對工藝中的堿洗目的未做詳細說明；c.對分離過后的剩余物質沒有進行二次回收利用或處理，使研磨廢液沒有得到充分利用；

現有技術2：對碳化硼超微粉的制備采用固液分離、球磨破碎、堿洗提純、酸洗提純、框板壓濾、沉降水洗、干燥篩分的工序，最后得到細料、中間料和粗料。由于制備藍寶石的原料為α-Al2O3,其具有熔、沸點高，不溶于水和酸，且不與強堿反應的特性，故該發明專利中提出堿洗去除氧化鋁的方法有待于試驗和考證；

現有技術3：對研磨廢料漿采用加水稀釋、固液分離、高壓釜提純、板框壓濾、球磨破碎、酸洗壓濾、沉降水洗、干燥的工序，最后得到碳化硼粉末，采用高壓釜提純，對環境的安全性提出了較高要求，另外，由于制備藍寶石的原料為α-Al2O3，其化學性質穩定，與酸不發生反應，故該技術中提出高溫酸洗去除Al2O3的方法也需要驗證。

發明內容

本發明的目的是提供一種藍寶石襯底研磨廢液中碳化硼高效循環再利用新方法，其特征在于:

步驟1：將藍寶石襯底研磨廢液與有機物分離劑、酸液進行混合，三者質量比為1∶2～3∶1～2；

所述廢液是采用碳化硼磨料研磨加工藍寶石襯底產生的廢液；