[發明專利]一種4-吡啶丙烯酸的制備方法

在審

• 申請號: 201711095674.4
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN109761890A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 魏倩
• 申請（專利權）人: 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司
• 主分類號: C07D213/55
• 分類號: C07D213/55
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種4?吡啶丙烯酸的制備方法，包括以下步驟：以4?吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加入丙二酸，溶解完全后加入催化劑，升溫至65?75℃，反應3h，薄層色譜跟蹤反應，待反應完全，將反應液冷卻至0?5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即得所需產品4?吡啶丙烯酸。采用本發明的有益效果是：反應條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產，非常適合工業化生產；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產成本低。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種4-吡啶丙烯酸的制備方法。

背景技術

吡啶及其衍生物廣泛地分布于自然界。許多植物成分如生物堿等的結構中都含有吡啶環化合物，它們是生產許多重要化合物的基礎，是醫藥、農藥、染料、表面活性劑、橡膠助劑、飼料添加劑、食品添加劑、粘合劑等生產中不可缺少的原料。4-吡啶丙烯酸是一種重要中間體，其衍生物具有放射增敏作用。

目前，已報道的4-吡啶丙烯酸的合成方法存在收率低、成本高、工藝復雜等缺點。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中收率低、成本高等技術不足，提供一種收率高、工藝簡單的4-吡啶丙烯酸的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種4-吡啶丙烯酸的制備方法，包括以下步驟：以4-吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加入丙二酸，溶解完全后加入催化劑，升溫至65-75℃，反應3h，薄層色譜跟蹤反應，待反應完全，將反應液冷卻至0-5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即得所需產品4-吡啶丙烯酸。

進一步的，所述4-吡啶甲醛與丙二酸的摩爾比為1:2-2.5。

進一步的，所述催化劑為哌啶。

進一步的，所述哌啶的用量為所述4-吡啶甲醛用量的10-15％，所述百分比為質量百分比。

進一步的，所述哌啶的用量為所述4-吡啶甲醛用量的12％，所述百分比為質量百分比。

進一步的，一種4-吡啶丙烯酸的制備方法包括以下步驟：以4-吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加入丙二酸，溶解完全后加入催化劑，升溫至70℃，反應3h，薄層色譜跟蹤反應，待反應完全，將反應液冷卻至0-5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即得所需產品4-吡啶丙烯酸。

本發明的反應方程式如下：

采用本發明的有益效果是：反應條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產，非常適合工業化生產；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產成本低。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。這些實施例完全是例證性的，它們僅用來對本發明進行具體描述，不應理解為對本發明的限制。

實施例1

將4-吡啶苯甲醛(10.7g，0.1mol)、丙二酸(20.4g，0.2mol)加入到100ml圓底燒瓶中，加入30ml吡啶作溶劑，磁力攪拌，待其全部溶解后，向體系中注入1.1g哌啶，油浴升溫至65℃，反應3h，薄層色譜跟蹤反應，待反應完全后，將反應液冷卻至0-5℃，倒入盛有濃鹽酸(12mol/l，50ml)的冰水混合物中，有大量白色固體析出，抽濾，得所需4-吡啶丙烯酸，摩爾收率為72％。

實施例2