[發明專利]一種4-吡啶丙烯酸的制備方法在審
| 申請號: | 201711095674.4 | 申請日: | 2017-11-09 |
| 公開(公告)號: | CN109761890A | 公開(公告)日: | 2019-05-17 |
| 發明(設計)人: | 魏倩 | 申請(專利權)人: | 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/55 | 分類號: | C07D213/55 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 212300 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡啶丙烯酸 制備 有機合成領域 冰水混合物 反應液冷卻 生產成本低 吡啶作溶劑 后處理 析出 薄層色譜 催化效果 反應條件 放大生產 溶解完全 原料價格 吡啶甲醛 丙二酸 濃鹽酸 抽濾 收率 催化劑 跟蹤 | ||
1.一種4-吡啶丙烯酸的制備方法,其特征在于包括以下步驟:以4-吡啶甲醛為原料,吡啶作溶劑,加入丙二酸,溶解完全后加入催化劑,升溫至65-75℃,反應3h,薄層色譜跟蹤反應,待反應完全,將反應液冷卻至0-5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中,析出固體,抽濾,即得所需產品4-吡啶丙烯酸。
2.根據權利要求1所述的一種4-吡啶丙烯酸的制備方法,其特征在于所述4-吡啶甲醛與丙二酸的摩爾比為1:2-2.5。
3.根據權利要求1所述的一種4-吡啶丙烯酸的制備方法,其特征在于所述催化劑為哌啶。
4.根據權利要求3所述的一種4-吡啶丙烯酸的制備方法,其特征在于所述哌啶的用量為所述4-吡啶甲醛用量的10-15%,所述百分比為質量百分比。
5.根據權利要求4所述的一種4-吡啶丙烯酸的制備方法,其特征在于所述哌啶的用量為所述4-吡啶甲醛用量的12%,所述百分比為質量百分比。
6.根據權利要求1所述的一種4-吡啶丙烯酸的制備方法,其特征在于包括以下步驟:以4-吡啶甲醛為原料,吡啶作溶劑,加入丙二酸,溶解完全后加入催化劑,升溫至70℃,反應3h,薄層色譜跟蹤反應,待反應完全,將反應液冷卻至0-5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中,析出固體,抽濾,即得所需產品4-吡啶丙烯酸。
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