[發(fā)明專利]一種魷魚肝臟油脂的酶解溶劑提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711092325.7
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號(hào): CN107629865A
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫永軍;鞠文明;胡煒;唐曉波
• 申請（專利權(quán)）人: 山東好當(dāng)家海洋發(fā)展股份有限公司
• 主分類號(hào): C11B1/02
• 分類號(hào): C11B1/02;C11B1/10;C11B3/00
• 代理公司: 濟(jì)南日新專利代理事務(wù)所37224
• 代理人: 李蕾蕾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及脂油的精制，尤其是一種魷魚肝臟油脂的酶解溶劑提取方法。

背景技術(shù)

我們知道，在魷魚加工過程中，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生魷魚體重15-20%的魷魚內(nèi)臟。這部分副產(chǎn)物目前主要有兩種處理方式：干燥之后粉碎作為魚粉出售，或者用于提取魷魚肝臟油脂。而魷魚肝臟中含有豐富的油脂，其中油脂中不飽和脂肪酸含量很高，EPA和DHA含量占脂肪酸總量的35%左右，因此是很好的提取魷魚油脂的原料。

目前，一般采取壓榨、蒸煮、酶解、超臨界流體、溶劑等方法提取魷魚內(nèi)臟中的魷魚肝臟油脂。這些方法中，壓榨和蒸煮方法的回收率很低；酶解方法的回收率可能達(dá)到70%左右，并且其提取油脂的質(zhì)量較高；溶劑法提取的回收率可以達(dá)到90%以上，但是提取得到的油脂的質(zhì)量較低，并且容易由于殘余溶劑造成油脂的毒副作用；超臨界流體方法對設(shè)備的要求較高，不利于小規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種回收率較高、不依賴有機(jī)溶劑、工藝條件溫和的魷魚肝臟油脂的酶解分離方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種魷魚肝臟油脂的酶解溶劑提取方法，其特征在于：所述的方法經(jīng)過以下步驟：

（I）將魷魚內(nèi)臟解凍并且切割成10-20mm的顆粒，加入等重量的水；

（II）向步驟I得到的魷魚內(nèi)臟混合物加入堿性蛋白酶和木瓜蛋白酶至1500-2000U/mL和2000-2600U/mL，使用碳酸鈉或者鹽酸調(diào)節(jié)pH到9.0-9.5，并且在40-45攝氏度下酶解2-4小時(shí)，加熱滅活；

（III）將步驟II得到的酶解混合物在1500-2000轉(zhuǎn)/分的離心機(jī)中離心15-30分鐘，并且分離第一油狀產(chǎn)物和下層酶解液；

（IV）將步驟III中得到的下層酶解液中加入重量12-20%的正己烷，并且攪拌10-20分鐘，收集油相并且蒸發(fā)正己烷回收得到第二油狀產(chǎn)物；

（V）將步驟IV得到的第二油狀產(chǎn)物在0-15攝氏度下抽真空達(dá)到0.05-0.1大氣壓，并且攪拌15-30分鐘；

（VI）混合步驟V得到的油狀產(chǎn)物和步驟III得到的第一油狀產(chǎn)物，得到最終產(chǎn)品。

在本發(fā)明優(yōu)選的方法，所述的步驟I和II之間，還包括將步驟I得到的魷魚內(nèi)臟混合物在40-45攝氏度之間攪拌1-2小時(shí)的步驟。

在本發(fā)明優(yōu)選的方面，所述的步驟II中，向步驟I得到的魷魚內(nèi)臟混合物加入堿性蛋白酶和木瓜蛋白酶至1700U/mL和2200U/mL，使用碳酸鈉或者鹽酸調(diào)節(jié)pH到9.2，并且在42攝氏度下酶解3.2小時(shí)。

在本發(fā)明優(yōu)選的方面，所述的步驟III中，在離心之前將pH調(diào)節(jié)到4.5-5.5。

在本發(fā)明優(yōu)選的方面，所述的步驟III中，將步驟II得到的酶解混合物在1800轉(zhuǎn)/分的離心機(jī)中離心22分鐘，并且分離第一油狀產(chǎn)物和下層酶解液。

在本發(fā)明優(yōu)選的方面，所述的步驟IV中，將步驟III中得到的下層酶解液中加入重量15%的正己烷，并且攪拌18分鐘，收集油相并且蒸發(fā)正己烷回收得到第二油狀產(chǎn)物。

在本發(fā)明優(yōu)選的方面，將步驟IV得到的第二油狀產(chǎn)物在4攝氏度下抽真空達(dá)到0.08大氣壓，并且攪拌22分鐘。

在本發(fā)明優(yōu)選的方面，所述的步驟VI中，在混合步驟V得到的油狀產(chǎn)物和步驟III得到的第一油狀產(chǎn)物之后，還包括將混合的油狀產(chǎn)物使用洗滌液進(jìn)行洗滌的步驟，所述的洗滌液包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-1.5%的檸檬酸鈉和0.3-0.5%的EDTA二鈉鹽。

在本發(fā)明優(yōu)選的方面，所述的步驟VI中，在混合步驟V得到的油狀產(chǎn)物和步驟III得到的第一油狀產(chǎn)物之后，還包括將混合的油狀產(chǎn)物使用洗滌液進(jìn)行洗滌的步驟，所述的洗滌液包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.90%的檸檬酸鈉和0.34%的EDTA二鈉鹽。

本發(fā)明的方法通過使用酶解和兩步分離方法，實(shí)現(xiàn)了較高的油脂回收率，并且由于不使用有毒副作用的溶劑而得到了更為安全的魷魚肝臟油脂。本發(fā)明的方法工藝條件溫和、技術(shù)先進(jìn)、操作可行，可以廣泛用于魚油類保健品的制備中。

具體實(shí)施方式

除非另外地說明，以下的實(shí)施例中的木瓜蛋白酶和堿性蛋白酶均購自東恒華道生物科技有限公司。兩種酶均為80萬U/克的干粉。在加入時(shí)，首先將該干粉加水制成10萬U/mL的酶溶液，然后將一定體積的酶溶液加入到海鮮混合物中，達(dá)到期待的量。