[發(fā)明專利]1,3?二甲基?5,6?二氨基脲嘧啶的高效液相色譜分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711090299.4
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107884492A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程華農(nóng);周波;高廣超;李玉剛
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué);青島銀科恒遠(yuǎn)化工過程信息技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙)37104
• 代理人: 張世功

1.一種1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶的高效液相色譜分析方法，其特征在于按照以下步驟操作：第一步，分析原料的預(yù)處理：將二甲基-DAU分析原料熱過濾，取樣，超聲5min，二甲基-DAU分析原料用流動(dòng)相稀釋2500倍或者5000倍，得到二甲基-DAU分析樣品，所述流動(dòng)相為體積比為95:5的0.02mol/L磷酸二氫鉀和乙腈；第二步，二甲基-DAU的高效液相色譜分析：將二甲基-DAU分析樣品通過高效液相色譜檢測，液相色譜進(jìn)樣量為20μL，液相色譜流動(dòng)相為0.02mol/L的磷酸二氫鉀和乙腈的溶液，0.02mol/L磷酸二氫鉀和乙腈的體積比為95:5，pH＝2.68，流速為1ml/min；色譜柱采用Syncronis C-18柱250mm×4.6mm，色譜柱溫度為25℃，液相色譜的檢測器為紫外檢測器；根據(jù)純二甲基-DAU的光譜圖，紫外檢測器的檢測波長為275nm-300nm，二甲基-DAU的停留時(shí)間為5.66min，二甲基-DAU的定量方法為外標(biāo)法，在室溫下于精密天平上分別稱量0.2g、0.3g、0.4g，0.5g純品二甲基-DAU，精確記錄質(zhì)量，分別于1L容量瓶中定容，配成二甲基-DAU標(biāo)準(zhǔn)溶液；f＝標(biāo)樣濃度(mg/L)/標(biāo)樣峰面積，f為一系列二甲基-DAU標(biāo)樣的濃度對其各自峰面積作圖的直線的斜率，稱為f因子，樣品百分含量＝樣品峰面積×f×稀釋倍數(shù)/取樣量/10000；所述二甲基-DAU為1，3-二甲基-5，6-二氨基脲嘧啶的簡稱。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶的高效液相色譜分析方法，其特征在于二甲基-DAU分析原料用流動(dòng)相稀釋方法是：為取樣的二甲基-DAU首先加體積比為95:5的0.02mol/L磷酸二氫鉀和乙腈定容于50ml容量瓶，再從中精確取1ml加體積比為95:5的0.02mol/L磷酸二氫鉀和乙腈定容于50ml容量瓶；或者二甲基-DAU首先加體積比為95:5的0.02mol/L磷酸二氫鉀和乙腈定容于50ml容量瓶，再從中精確取1ml加體積比為95:5的0.02mol/L磷酸二氫鉀和乙腈定容于100ml容量瓶。