[發明專利]一種同時快速檢測土壤中多種除草劑的方法

在審

• 申請號: 201711089432.4
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107907606A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 孟繁磊;李剛;宋志峰;張振都;蔡紅梅;李姝睿;杜曉晴
• 申請（專利權）人: 吉林省農業科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
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1.一種同時快速檢測土壤中多種除草劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：分別稱取土壤樣品與硅藻土，混合均勻后加入到萃取池中進行靜態萃取，獲取待凈化液；其中，采用乙腈萃取溶劑；

步驟2：移取待凈化液置于預先加有PSA、C18、無水MgSO4的離心管內，渦旋振蕩均勻后離心，取上層清液加入超純水，然后經0.22μm的有機濾膜過濾，得到待測液；

步驟3：采用超高液相色譜-三重四級桿復合線性離子阱質譜法對步驟2中所獲得的待測液進行測定。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1具體為：稱取1g土壤樣品，2g硅藻土，混合均勻后加入11ml的萃取池中，以乙腈為萃取溶劑進行靜態萃取；

靜態萃取后，用相當于萃取池容積的40％萃取溶劑淋洗萃取池，然后用氮氣吹掃100S，收集靜態萃取后的萃取液；將萃取液用乙腈定容至10mL，獲取待凈化液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述萃取條件為：萃取溫度120℃、萃取壓力10MPa、加熱時間300s；靜態循環萃取2次，每次靜態萃取時間600s。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟2具體為：移取待凈化液1mL置于預先加有50mg PSA、50mgC18、150mg無水MgSO4的2mL離心管內，2000r/min渦旋2min，5000r/min離心5min，取上層清液0.5mL加入0.5mL超純水，然后經0.22μm的有機濾膜過濾，獲得待測液。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步驟3具體為：

(1)選定多種除草劑并確定除草劑的質譜條件；

(2)配制所選定的多種除草劑的混合標準工作溶液；

(3)用UPLC-Q-TRAP/MS法分析，然后以每一種除草劑濃度為橫坐標，對應的色譜峰面積為縱坐標，繪制每種除草劑的標準工作曲線；

(4)將待測液注入UPLC-Q-TRAP/MS系統內，采用MRM-IDA-EPI掃描模式，根據兩對MRM離子對、保留時間和EPI譜庫檢索確定除草劑種類，并將其峰面積帶入對應除草劑的標準工作曲線，從而得到待測液中所選定的各除草劑含量。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述配制所選定的多種除草劑的混合標準工作溶液為：分別移取100μL且濃度均為100μg/mL的除草劑標準溶液于同一個10mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，配制得到多種除草劑的混合標準工作溶液，于-18℃下保存。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述配制所選定的多種除草劑的混合標準工作溶液進一步包括：以空白土壤樣品基質液為溶劑，將甲醇稀釋定容后的溶液，逐級稀釋制備獲得混合標準工作溶液，其質量濃度分別為0.5、1、5、10、50、100μg/L。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟3中超高液相色譜-三重四級桿復合線性離子阱質譜法條件為：采用Kinetex SB-C₁₈色譜柱，規格為100×2.1mm，1.7μm；柱溫：40℃；進樣量：3μL；A流動相為0.1％甲酸溶液，B流動相為甲醇；

梯度洗脫，所述梯度洗脫程序如下：0-10min，50％-100％B；10.1-15min，100％-100％B；15.1-20min，50％B；

電離模式：電噴霧正負離子同時掃描；監測方式：MRM-IDA-EPI；離子化電壓：正模式+5.5KV，負模式-4.5KV；氣簾氣壓力241kPa；霧化溫度：550℃；霧化氣壓力：379kPai；輔助氣壓力：414kPa。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中土壤樣品與硅藻土的質量比為1∶2。