[發明專利]一種3-羥基吡啶的制備方法在審
| 申請號： | 201711089148.7 | 申請日： | 2017-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN109748863A | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發明（設計）人： | 魏倩 | 申請（專利權）人： | 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/65 | 分類號： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基吡啶 蒸餾 溶劑 制備 堿性氫氧化物 有機合成領域 生產成本低 中和反應液 后處理 保溫攪拌 催化效果 反應條件 放大生產 減壓蒸餾 濾液濃縮 去離子水 原料價格 減壓 氯吡啶 濃鹽酸 溫度降 甲醇 收率 水蒸 過濾 溶解 | ||
【權利要求書】：
1.一種3-羥基吡啶的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)將3-氯吡啶溶解在溶劑中，升溫至130-140℃，分批加入堿性氫氧化物，加完保溫攪拌2h，反應完畢，蒸餾除去溶劑，加入去離子水，再蒸餾；
(2)等步驟(1)中反應液的溫度降至室溫后，用濃鹽酸中和反應液pH為6-7，升溫減壓將水蒸干，然后降溫至60-70℃加入甲醇，回流攪拌30-40min，再降溫至室溫，過濾，濾液濃縮后減壓蒸餾。
2.根據權利要求1所述的一種3-羥基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中2-氯吡啶與氫氧化鈉的摩爾比為1:2-2.5。
3.根據權利要求1所述的一種3-羥基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的溶劑選自：乙二醇、丙二醇、異丙醇中的一種。
4.根據權利要求3所述的一種3-羥基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的溶劑為丙二醇。
5.根據權利要求4所述的一種3-羥基吡啶的制備方法，其特征在于所述丙二醇與2-氯吡啶的質量比為0.1-5:1。
6.根據權利要求1所述的一種3-羥基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的堿性氫氧化物選自：氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。
7.根據權利要求5所述的一種3-羥基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的堿性氫氧化物為氫氧化鈉。
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