[發明專利]一種3-吡啶甲醛的合成方法在審
| 申請號： | 201711089122.2 | 申請日： | 2017-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN109748849A | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發明（設計）人： | 魏倩 | 申請（專利權）人： | 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/48 | 分類號： | C07D213/48 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡啶甲醛 吡啶甲醇 合成 吡啶氮氧化物 甲基吡啶 氧化反應 重排 甲酯 水解 乙酸 反應時間短 工藝操作 合成乙酸 酸性條件 原料價格 機化學 總收率 醋酐 酰化 | ||
1.一種3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
以3-甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯水解得到3-吡啶甲醇；
所述3-吡啶甲醇通過氧化反應得到3-吡啶甲醛。
2.按照權利要求1所述的一種3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：所述乙酸-3-吡啶甲酯在堿性條件下水解得到3-吡啶甲醇。
3.按照權利要求2所述的一種3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：所述3-吡啶甲醇通過PCC或四甲基哌啶-溴化鈉-碳酸氫鈉氧化體系氧化反應得到3-吡啶甲醛。
4.按照權利要求3所述的一種3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應，反應溫度為63℃，反應時間17h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:4:3.5，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物與醋酐反應，反應溫度為92℃，反應時間為4h，所述3-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.3，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應，反應時間為5h,所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.8，反應得到3-吡啶甲醇；
所述3-吡啶甲醇冰水冷卻加入PCC，所述3-吡啶甲醇與PCC的摩爾比為1:2.5，溫度為2℃；然后在室溫下反應，溫度為23攝氏度，通過薄層色譜監控至反應完全。
5.按照權利要求3所述的一種3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應，反應溫度為71℃，反應時間14h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:4:2.7，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物與醋酐反應，反應溫度為95℃，反應時間為4h，所述3-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.8，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應，反應時間為4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.9，反應得到3-吡啶甲醇；
所述3-吡啶甲醇冰水冷卻加入PCC，所述3-吡啶甲醇與PCC的摩爾比為1:3.3，溫度為3℃；然后在室溫下反應，溫度為26攝氏度，通過薄層色譜監控至反應完全。
6.按照權利要求3所述的一種3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應，反應溫度為69℃，反應時間15h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:4:3.3，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物與醋酐反應，反應溫度為89℃，反應時間為5h，所述3-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:3.2，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應，反應時間為4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.8，反應得到3-吡啶甲醇；
所述3-吡啶甲醇中加入四甲基哌啶、溴化鈉和碳酸氫鈉氧化體系，所述3-吡啶甲醇、四甲基哌啶、溴化鈉和碳酸氫鈉的摩爾比為22:1:2.1:9.2；所述控制反應體系溫度為5℃；通過三用紫外分析儀監控至反應完全。
7.按照權利要求4-6中任一項所述的一種3-吡啶甲醛的合成方法，其特征在于：
所述氫氧化鉀溶液的質量百分比為20％。
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